一种NiO多孔薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102251267A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102251267A(43)申请公布日2011.11.23(21)申请号201110185026.4(22)申请日2011.07.04(71)申请人西北有色金属研究院地址710016陕西省西安市未央路96号(72)发明人李纲汤慧萍张文彦李广忠康新婷(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰(51)Int.Cl.C25D11/34(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种NiO多孔薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种NiO多孔薄膜的制备方法，该方法先对Ni基片进行预处理；然后以预处理后的Ni基片为阳极，Pt片为阴极，硝酸水溶液为电解液，在搅拌电解液状态下，施加5V～25V电压进行5min～30min的阳极氧化处理；接着将经阳极氧化处理后的Ni基片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到具有非晶态NiO多孔薄膜的Ni基片；最后将具有非晶态NiO多孔薄膜的Ni基片置于马弗炉中焙烧，得到Ni基结晶态立方相NiO多孔薄膜。采用该方法制备的NiO多孔薄膜与基体材料Ni基片无明显的界限，两者之间结合强度高，避免了采用其它方法制备的NiO多孔薄膜在长期使用过程中的变形、粉化和脱落问题，增强了其循环稳定性能。CN102567ACCNN110225126702251271A权利要求书1/1页1.一种NiO多孔薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)对Ni基片进行预处理，所述预处理的过程为：先将Ni基片机械加工成20mm～50mm×10mm～40mm×1mm的片状基片，然后将片状基片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，再将打磨后的片状基片依次经乙醇超声除油和去离子水清洗后自然风干；(2)以步骤(1)中经预处理后的Ni基片为阳极，Pt片为阴极，硝酸水溶液为电解液，在搅拌电解液状态下，施加5V～25V电压进行5min～30min的阳极氧化处理；(3)将步骤(2)中经阳极氧化处理后的Ni基片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到具有非晶态NiO多孔薄膜的Ni基片；(4)将步骤(3)中所述具有非晶态NiO多孔薄膜的Ni基片置于马弗炉中焙烧，得到Ni基结晶态立方相NiO多孔薄膜。2.根据权利要求1所述的一种NiO多孔薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述Ni基片的存在形式为致密Ni板、泡沫Ni板或采用粉末冶金方法获得的多孔Ni板。3.根据权利要求1所述的一种NiO多孔薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述Ni基片的质量纯度为99.5％以上。4.根据权利要求1所述的一种NiO多孔薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硝酸水溶液中硝酸的浓度为0.05mol/L～0.50mol/L。5.根据权利要求1所述的一种NiO多孔薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述电解液的温度为35℃～65℃。6.根据权利要求1所述的一种NiO多孔薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述焙烧的温度为300℃～500℃。7.根据权利要求1所述的一种NiO多孔薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述焙烧的时间为1h～4h。2CCNN110225126702251271A说明书1/6页一种NiO多孔薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种NiO多孔薄膜的制备方法。背景技术[0002]纳米NiO是一种重要的无机功能材料，在陶瓷、热敏元件、催化剂、磁性材料、电致变色材料、气敏传感器、超级电容器等领域都显示出极其广阔的应用前景。其中在部分应用领域中(如气敏传感器和超级电容器)，纳米NiO是以薄膜形式存在的。近年来，纳米NiO多孔薄膜的可控构筑引起了科研工作者的广泛关注。这归因于与拥有相同化学组成的致密膜层相比，纳米多孔膜由于具有发达的孔隙结构和更高的比表面积，从而使得其功能的发挥在很大程度上得到了强化。[0003]迄今为止，文献报道用来制备NiO多孔薄膜的方法主要有电化学沉积法、溶胶-凝胶法等。电化学沉积法的优点是易于大面积成膜，通过控制电位(或电流)及溶液组成等因素可以控制薄膜的组成，通过控制沉积时的电量还可以控制薄膜的厚度和表面形貌，但其存在的主要缺点是：(1)由于生成的薄膜内部含有较多的水分，因此通常比较疏松，与基体的结合性较差；(2)工艺条件要求十分精确和苛刻。溶胶-凝胶法制备多孔NiO薄膜的工艺较为成熟，通常结合模板剂(硬模板或软模板)的辅助来实现，其突出的优点是薄膜物质的化学组成计量比易于控制，且不需要昂贵的设备仪器，但其存在如下缺陷：(1)工艺流程长，步骤繁琐；(2)凝胶的热处理过程中容易出现制品的开裂；(3)常使用有机溶剂或采用高温焙烧以脱除模板