一种用O/W微乳液制备碳泡沫的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102275901A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102275901A(43)申请公布日2011.12.14(21)申请号201110141147.9(22)申请日2011.05.27(71)申请人同济大学地址200092上海市杨浦区四平路1239号(72)发明人甘礼华杨亮刘明贤李洋赵红梅陈龙武(74)专利代理机构上海德昭知识产权代理有限公司31204代理人陈龙梅(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种用O/W微乳液制备碳泡沫的方法(57)摘要一种用O/W微乳液制备碳泡沫的方法，涉及一种碳泡沫的制备工艺。先按十六烷基三甲基溴化铵∶仲丁醇∶水∶正辛烷＝4.1～52∶12.3～14.7∶75～95∶3.5～17.5质量份数量取，混合均匀后得到O/W微乳液。再按甲醛∶间苯二酚＝2～2.5∶1的物质的量比量取，将间苯二酚和甲醛加入O/W微乳液中，在50℃～80℃温度条件，200r/min～2000r/min搅拌速度下，加入KOH至间苯二酚和甲醛聚合固化，得到固化产物。固化产物经70～100℃温度干燥后，在管式炉中，氮气保护，按0.5～10℃·min-1的升温速率将干燥后的固化产物加热至700～1000℃炭化。最后自然降温至室温即得到孔径可控且分布均匀(1～10纳米)，密度0.1～0.6g·cm-3，比表面积200m2·g-1以上的碳泡沫。本发明设备要求低，工艺简单。CN102759ACCNN110227590102275904A权利要求书1/1页1.一种用O/W微乳液制备碳泡沫的方法，其特征在于：第一步，O/W微乳液的制备先按十六烷基三甲基溴化铵∶仲丁醇∶水∶正辛烷＝4.1～5.2∶12.3～14.7∶75～95∶3.5～17.5质量份数量取，混合均匀后得到O/W微乳液；第二步，乳液的聚合固化与固化产物的干燥先按甲醛∶间苯二酚＝2～2.5∶1的物质的量比量取，混匀后加入O/W微乳液中，甲醛和间苯二酚加入量为O/W微乳液中水的质量的25％～50％，接着，量取KOH∶甲醛和间苯二酚＝0.5～2.5∶1的质量份数，在50℃～80℃温度和200r/min～2000r/min搅拌速度下，加入KOH，并搅拌至间苯二酚和甲醛聚合固化得到固化产物，然后将固化产物在70～100℃下干燥，得到干燥的固化物；第三步，碳泡沫的制备将第二步的干燥的固化物放在管式炉中，氮气保护，按0.5～10℃·min-1的升温速率将干燥的固化物加热至700～1000℃炭化，最后自然降温至室温，即制得碳泡沫，经过检测，所得碳泡沫的孔径在1～10纳米之间，密度为0.1～0.6g·cm-3，比表面积为200m2·g-1以上。2CCNN110227590102275904A说明书1/4页一种用O/W微乳液制备碳泡沫的方法技术领域[0001]本发明涉及一种用O/W微乳液制备碳泡沫的方法。用该方法得到的碳泡沫孔径分布均匀，孔径在1～10纳米之间，密度为0.1～0.6g·cm-3，比表面积为200m2·g-1以上，而且工艺简便易控、成本低廉。背景技术[0002]碳泡沫是一种新型碳材料，具有高比表面积、可调节的热导率及电导率、低热膨胀系数、高比热容、耐腐蚀等优异的性能，在热处理、电化学双层电容器和燃料电池的电极材料、催化剂及催化剂载体等领域有着重要而又非常广阔的应用前景。早在1964年，WalterFord就通过热分解热固性树脂的方法制得了网状玻璃态碳泡沫。至上世纪90年代，美国空军材料实验室首次用中间相沥青为原料，采用高压发泡技术制备了碳泡沫。在制备碳泡沫时，碳源的性质和制备的工艺条件往往会对碳泡沫的微观结构和物理特性产生较大的影响。因此，自从碳泡沫问世以来，众多研究者都积极探索碳泡沫的制备方法。目前，报道较多的碳泡沫制备方法是将各种沥青或煤等前驱体经过高温软化后，采用高温发泡法制得。例如“Processformakingcarbonfoam”(USPatent6033506，2000)、“一种沥青碳泡沫材料的制备方法”(中国发明专利，申请号：200510027824.9)、“制备碳泡沫体的方法”(中国发明专利，申请号：01816776.4)、Methodforproducingcarbonfoamandgraphitefoam(Japanpatent2003286019，2003)、“一种高强度煤焦油沥青碳泡沫材料的制备方法”(中国发明专利，公开号CN101214944A，申请号：200710173126.9)、“一种高强度绝热沥青碳泡沫的制备方法”(中国发明专利，申请号：10173127.3)等，这些方法能制得性能各异的碳泡沫，但其制