铜基体上直接生长网状碳纳米管的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102320591A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102320591A(43)申请公布日2012.01.18(21)申请号201110168334.6(22)申请日2011.06.22(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人刘恩佐张虎赵乃勤师春生李家俊康建立(74)专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司12207代理人王小静(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称铜基体上直接生长网状碳纳米管的方法(57)摘要本发明公开了一种铜基体上直接生长网状碳纳米管的方法，属于碳纳米材料的制备技术。该方法过程包括：对铜基体进行氩气等离子体预处理，配制Co催化剂溶液，将铜基体在Co催化剂溶液中浸渍、真空干燥，然后将铜基体置于反应炉中通入乙炔、氩气和氢气的混合气体，进行催化裂解反应，在铜基体表面得到一层网状碳纳米管。本发明的优点在于，所制备的网状碳纳米管是在直接在铜片上生长，不需要添加任何阻断层，而且所生成的碳纳米管纯度高，制备工艺简单。CN102359ACCNN110232059102320595A权利要求书1/1页1.一种铜基体上直接生长网状碳纳米管的方法，其特征在于包括以下过程：1)将铜基体进行抛光后，分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗，然后在温度25-30℃下干燥，并进行氩气等离子处理0.5-10min；2)将硝酸钴加入去离子水中，配制0.005-0.05mol/L硝酸钴水溶液；3)将步骤1)处理的铜基体置入步骤2)的溶液中，浸渍20-40秒，经真空干燥箱中在80-100℃下干燥1-4小时，将其放入石英舟中，在石英反应管的恒温区，在氩气保护下以升温速率10℃/min升至温度200-400℃，恒温煅烧1-4小时，得到了负载有催化剂的铜基体；4)将步骤3)所制得的负载有催化剂的铜基体铺展在石英舟中，将石英舟置于石英反应管恒温区，在氩气保护下，以升温速率10℃/min石英反应管升至温度700℃-850℃后，以流速为250-300mL/min向石英反应管通入氩气、氢气和乙炔气的混合气进行催化裂解反应0.2h-1h，其中，氩气、氢气和乙炔气的体积比为(150-300)∶(10-100)∶(10-100)，然后在氩气氛围下将炉温降至室温，得到铜基体上生长网状碳纳米管。2CCNN110232059102320595A说明书1/3页铜基体上直接生长网状碳纳米管的方法技术领域[0001]本发明涉及一种铜基体上直接生长网状碳纳米管的方法，属于碳纳米材料的制备技术。背景技术[0002]碳纳米管(carbonnanotubes，CNTs)自1991年被发现以来，以其独一无二且具发展潜力的结构特性、电学特性和机械特性而备受瞩目。碳纳米管的强度约比钢高100多倍，而比重却只有钢的1/6；同时碳纳米管还有极高的韧性，十分柔软，因此它被认为是未来的“超级纤维”，是复合材料中极好的加强材料。[0003]目前，制备碳纳米管的方法主要有：电弧放电法(arcdischarge)，激光蒸发法(laserablation)和化学气相沉积法(chemicalvapordeposition，CVD)等。相比前两种方法，化学气相沉积法由于具有成本低、工艺简单可控等优点，被认为最有工业应用前景的方法之一，同时也是生长特殊排列CNTs的首选工艺。采用CVD法生长CNTs通常是首先在绝缘或半导体基体(如氧化铝，Si，SiO2等)上沉积一层金属催化剂粒子，然后在一定条件下分解碳源生长CNTs，或者采用金属作为基体，在导电基体与催化剂之间添加Al2O3等中间薄层阻断催化剂与金属基体的扩散来生长CNFs。然而，对于许多应用，如显示器、电池电极、芯片互联和电子封装等，要求材料具有很高的导电和导热性能，这就需要CNTs与导电基体(金属等)进行连接。而且，降低金属基体与CNTs之间的接触电阻也是纳米电子器件设计面临的主要挑战之一。[0004]为连接CNTs和金属基体，降低接触电阻，一个最明显有效的方法就是在金属基体上直接生长CNTs。在金属基体上直接生长CNTs，由于金属基体不同于陶瓷等不导电基体，大部分金属的活性较高，在高温下与催化剂容易发生反应，从而影响其活性，制约CNTs的生长，因此控制催化剂与基体的反应，保持催化剂活性是在金属基体上制备CNTs的关键。虽然，Parthangal等在Ag、W、Cu等多种金属和合金基底上直接生长出了CNTs，但所采用的复合催化剂中必须含有一定量的Al2O3，Al2O3对Fe与基体的阻断作用是生长CNTs的必要条件。如何控制金属基底与催化剂的反应，在高导电金属基体上可控生长出C