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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102423671A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102423671A(43)申请公布日2012.04.25(21)申请号201110248537.6(22)申请日2011.08.26(71)申请人浙江师范大学地址321004浙江省金华市迎宾大道688号(72)发明人童国秀吴文华袁进好李良超胡倩马吉杨幸芸(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人王超王守仁(51)Int.Cl.B01J13/02(2006.01)H01F1/33(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图10页(54)发明名称新型铁/碳纳米管分级纳米复合材料的原位制备方法(57)摘要本发明涉及一种新型铁/碳纳米管分级纳米复合材料的制备方法,具体是:将铁的前驱物和碳源的有机物分别用陶瓷方舟装载,置于管式炉中,在惰性气体保护下升温到300~450℃保温30分钟后,继续升温到450~900℃并保温1~4小时。反应结束后在惰性气体保护下随炉冷却到室温,得到新型铁/碳纳米管分级纳米复合材料。本发明制备流程简单,形成机理独特,反应过程不需添加任何模板、表面活性剂或结构指引剂,成本低,效率高,易于工业应用推广;所得的新型铁/碳纳米管分级纳米复合材料具有较强的磁响应性,并且可以通过反应温度、时间和投料比来控制铁/碳纳米管的形貌和组成。CN1024367ACCNN110242367102423676A权利要求书1/1页1.新型铁/碳纳米管分级纳米复合材料的原位制备方法,其特征在于:将铁的前驱物和碳源的有机物分别用陶瓷方舟装载,置于管式炉中,在惰性气体保护下升温到300~450℃保温30分钟后,继续升温到450~900℃并保温1~4小时,反应结束后在惰性气体保护下随炉冷却到室温,得到新型铁/碳纳米管分级纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碳源的有机物与铁的前驱物的质量比例为(0.17~20)∶1。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的铁的前驱物包括五羰基铁、二茂铁中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碳源的有机物包括分子量为400~2万的聚乙二醇、液体石蜡、甲苯、苯、吡咯、苯胺中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体采用氮气、氩气中的一种或多种。2CCNN110242367102423676A说明书1/5页新型铁/碳纳米管分级纳米复合材料的原位制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米复合技术领域,具体涉及一种原位制备新型铁/碳纳米管分级纳米复合材料的简易方法。背景技术[0002]近年来,由简单建筑模块(如:纳米颗粒、纳米棒/管、纳米片等)构筑而成的复杂三维纳米结构材料引起了广泛关注。这是由于复杂纳米结构不仅保持原建筑模块的基本特性,而且会带来一些新的物理化学特性。其中,多形态碳基磁性复合材料在电磁屏蔽及吸波材料、可再充电电池、化学催化材料、光电子材料及磁记录材料等领域的应用备受青睐。一方面是由于其具有原料丰富、价格便宜、无毒等优点;另一方面是由于其具有化学稳定性能,导电性能和铁磁性能强等优点,同时其高的比表面积和体积效应预计可带来新的物理化学特性。从查新结果可知,前人已研究了多种形态的碳基磁性复合材料[包括磁性金属(Fe,Co,FeCo,Ni1-xCoxP,FeN)填充碳纳米管、碳包磁性金属囊泡(FeCo,Fe,Ni,FeNi3,FeNiMo]。上述材料中磁性金属的含量不易调控,而纳米材料的形态和组成是影响其性能的关键因素。最近,复杂三维纳米结构的碳纳米管磁性复合材料的研究倍受关注。文献《J.Alloy.Compd.》[2009,474:358-363]公布了采用气相沉积法制备了花状氧化镍/碳纳米管复合材料;文献《Chem.Mater.》[2009,21:871-883]公布了以空心的β-Ni(OH)2为前驱物和乙炔为碳源,采用CVD(化学气相沉积法)法制备中空NiO/CNTs(碳纳米管)以及NiO/CNTs复合材料;文献《Solid.State.Sci.》[2008,10:316-320]公布了以丙酮为碳源通过水热法得到Co/CNTs复合材料。文献《Adv.Mater.》[2004,16:69-73]公布了将含有乙酰丙酮铁的聚苯胺溶液电纺得到纳米纤维,再经过碳化、还原、以及乙烷热处理得到碳纳米管/碳纤维分级纳米结构。而有关“新型铁/碳纳米管分级纳米复合材料的原位制备”国内外尚未见报道。同时,文献中报道的制备复杂碳基磁性复合物的方法通常引入特殊的化学试剂、步骤复杂、周期长,对设备有特殊要求。这些缺点使其应用受到限制。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是:提供一种新型铁/碳纳米管分级纳米