一种染料敏化太阳能电池对电极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102496474A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102496474A(43)申请公布日2012.06.13(21)申请号201110362207.X(22)申请日2011.11.12(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市迎泽西大街79号(72)发明人王永祯张婵爱李智辉王晓敏(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人江淑兰(51)Int.Cl.H01G9/042(2006.01)H01G9/20(2006.01)H01M14/00(2006.01)H01L51/48(2006.01)权利要求书权利要求书4页4页说明书说明书66页页附图附图22页(54)发明名称一种染料敏化太阳能电池对电极的制备方法(57)摘要本发明涉及一种染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，是根据染料敏化太阳能电池的工作特性，采用导电玻璃做基底，多壁碳纳米管、苯胺、过硫酸铵、氧化铁、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸钴做原料，在三口烧瓶中，在冰水浴状态、氩气保护下，搅拌制备反应悬浮液，然后使用曲拉通做表面活性剂，在导电玻璃上制成对电极复合材料薄膜，薄膜厚度为1-2μm，其微观结构为多孔管棒状，管棒直径为95-150nm，经管式高温炉加热固化成型，制成对电极，此制备方法工艺先进、数据详实准确、操作容易、成本低廉、不污染环境，可做规模化生产，是十分理想的制备染料敏化太阳能电池对电极的方法。CN1024967ACN102496474A权利要求书1/4页1.一种太阳能电池对电极复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为导电玻璃、多壁碳纳米管、硫酸、盐酸、苯胺、过硫酸铵、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、氧化铁、硝酸钴、丙酮、曲拉通、氩气，其组合用量如下：以毫米、克、毫升、厘米3为计量单位导电玻璃：FTOSnO2:F20mm×20mm×2mm1块多壁碳纳米管：0.5g±0.001g硫酸：H2SO460ml±0.1ml盐酸：HCl25ml±0.1ml苯胺：2ml±0.1ml过硫酸铵：(NH4)2S2O84g±0.1g去离子水：H2O5000ml±10ml乙醇：CH3CH2OH300ml±0.1ml聚乙烯吡咯烷酮：(C6H9NO)n0.1g±0.001g氧化铁：Fe2O30.1g4±0.001g硝酸钴：Co(NO3)2·6H2O0.2g±0.001g曲拉通：100C14H22O(C2H4O)n5ml±0.1ml丙酮：C3H6O200ml±1ml氩气：Ar2000cm3±100cm3制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行精度、质量纯度、浓度控制：导电玻璃：固态固体表面粗糙度Ra0.16-0.32μm多壁碳纳米管：固态粉体98％硫酸：液态液体浓度95％盐酸：液态液体浓度37.5％苯胺：液态液体99.5％过硫酸铵：固态晶体98％去离子水：液态液体99.9％乙醇：液态液体99.7％聚乙烯吡咯烷酮：固态粉体98％氧化铁：固态粉体98％硝酸钴：固态晶体99％曲拉通：100液态液体99％丙酮：液态液体99％氩气：气态气体99％(2)预处理多壁碳纳米管①量取盐酸20ml置于烧杯中，进行快速搅拌，然后滴加硫酸60ml，滴加速度为6ml/min，边滴加、边搅拌，成混酸；2CN102496474A权利要求书2/4页②称取多壁碳纳米管0.5g，加入混酸内疏散稀释，时间5min，成：混酸+多壁碳纳米管；③超声分散，将盛有混酸+多壁碳纳米管的烧杯置于超声波分散器内，超声分散60min，反应方程式为：式中：混酸处理后的多壁碳纳米管；④离心分离将分散后的含多壁碳纳米管的混酸移入离心管内，进行离心分离，转速5000r/min，分离后弃掉废液，留存沉淀物；⑤去离子水洗涤、离心分离将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100ml，搅拌洗涤5min；然后将烧杯置于离心机上进行离心分离，分离后留存沉淀物；去离子水洗涤、离心分离重复进行5次；⑥真空干燥将沉淀物置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃、相对真空度-0.085MPa，干燥时间240min；(3)清洁导电玻璃①将导电玻璃置于烧杯中，然后放入超声波清洗器，在烧杯中加入丙酮200ml进行超声清洗，时间5min，清洗后晾干；②将导电玻璃置于另一烧杯中，加入乙醇200ml，然后放入超声波清洗器进行超声清洗15min，清洗后晾干；(4)配制冰水混合物将去离子水500ml置于不锈钢容器中，然后置于冰箱中，在-15℃下冰冻成冰块，然后加入冰水浴缸中，再加入去离子水1000ml搅拌混合，成冰水混合物，待用；(5)制备反应悬浮溶液①清洗三口烧瓶用去离子水500ml灌洗三口烧瓶内部，使瓶内洁净，然后置于干燥箱中干燥，在60℃温度下干燥30min；②