塑料样品中铅的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102507540A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102507540A(43)申请公布日2012.06.20(21)申请号201110354037.0G01N1/44(2006.01)(22)申请日2011.11.10(71)申请人天祥（广州）技术服务有限公司地址510000广东省广州市广州经济技术开发区开发大道235号恒运大厦303(72)发明人张翼潘文玉霍懋桢庞金明黄慧敏王泽东黄鸿森杨嘉杰黄锂丽(74)专利代理机构深圳冠华专利事务所(普通合伙)44267代理人诸兰芬(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称塑料样品中铅的测定方法(57)摘要本发明公开一种塑料样品中铅的测定方法，包括以下步骤：称取0.1~0.3g的样品放入容器中，放入马弗炉中，对样品温度进行程序升温，初始温度为25~400℃，保持60±5分钟，然后升温至400℃，保持60±5分钟；将容器取出冷却至室温后，加入5ml±1ml浓硝酸后，放入100±5℃的电热消解器处理至少30±2分钟；待冷却至室温后，加入去离子水后，放置在超声水浴锅中超声；将上述溶剂过滤后，将该滤液定容后，用电感耦合等离子体光谱发射仪测定容量瓶中溶液的铅含量。本发明提供一种检出限低，检测效果好，分析溶剂消耗少，检测成本低的测定产品中富马酸二甲酯的方法。CN102574ACN102507540A权利要求书1/1页1.一种塑料样品中铅的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：称取0.1~0.3g的样品放入容器中，放入马弗炉中，对样品温度进行程序升温，初始温度为25~400℃，保持60±5分钟，然后升温至400℃，保持60±5分钟；将容器取出冷却至室温后，加入5ml±1ml浓硝酸后，放入100±5℃的电热消解器处理至少30±2分钟；待冷却至室温后，加入10ml±2ml去离子水后，放置在超声水浴锅中超声约15±2分钟；将上述溶剂过滤后，取10ml该滤液至25ml的容量瓶中定容，用电感耦合等离子体光谱发射仪测定容量瓶中溶液的铅含量。2.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于：所述容器为石英试管。3.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于：所述电热消解器的处理温度为100℃，处理时间为至少30分钟。4.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于：所述超声水浴锅的处理时间为15分钟。5.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于：所述去离子水的用量为10ml。6.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于：所述马弗炉的程序升温过程为，初始温度为25~400℃，保持60分钟，然后升温至400℃，保持60分钟。2CN102507540A说明书1/3页塑料样品中铅的测定方法技术领域[0001]本发明涉及系统检测与分析测试方法，具体是指一种测定有害物质铅含量的方法。背景技术[0002]随着消费性电子产品用量的不断增加与世界各国环保意思的提高，绿色产品所带来的成功行销模式与经验，让产业界除了以价格、品质、服务等传统方式促进销售之外，更增添了一种强有力的行销方式——“环保产品”。欧盟于2003年1月27日所修正的《报废电子电器设备指令》（WEEE-2002/96/EC）更明确定出，消费性电子产品制造商，针对所制造的产品，具有回收、处理、再利用的责任，并明确确定其目标及时间。而针对废弃电子产品的回收部分，欧盟更规范出环境有害物质禁用条例RoHS（2002/95/EC），确立Pb、Cd、Hg、Cr6+、PBB、PBDE六大有害物质的禁用。为适合形势发展的需要，各大知名制造厂商也提出相关有害物质禁用规范，以提高产业竞争力。[0003]目前，针对塑料样品中铅含量的检测，就连SGS、PSB、ITS这些国际性的专业检测机构也都是参照美国环保局标准USEPA3050B或USEPA3052。但是，参照3050B时，前处理时间长达十几个小时甚至几十个小时，化学试剂因需反复蒸发使得用量非常大，样品需剪切成足够小的颗粒制备麻烦，虽然可对铅、镉进行连续测定但无法得出全量结果（对于某些类型的样品有时会导致检测结果偏低好几倍甚至几十倍）；参照3052进行检测时，则不仅需要专门的装置——微波处理器以及配套的专用配件，还要求样品应经过充分剪切，样品前处理时间也较长，耗材也比较昂贵，所以该方法虽然可以对铅镉进行测定，但不适合一般场合使用；而参照EN1122只能测定塑料样品中镉的含量。发明内容[0004]本发明提出一种能简单、快速、准确测定塑料样品中铅含量的化学方法。以解决目前检测耗时长、成本