一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102503584A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102503584A(43)申请公布日2012.06.20(21)申请号201110374906.6(22)申请日2011.11.23(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园(72)发明人曹丽云刘佳李意峰黄剑锋辛宇(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人陆万寿(51)Int.Cl.C04B41/89(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图11页(54)发明名称一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法(57)摘要一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法，将硅粉和石墨粉混合均匀得粉料A；将Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉与B2O3粉混合均匀得粉料B；将粉料A与粉料B混合得到包埋用的粉料C；将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，在立式真空炉中以氩气作为保护气氛烧结后得碳/碳复合材料，将硅酸锆和碘加入到异丙醇中得悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，水热釜阳极选用石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中进行水热电泳沉积电热沉积，沉积完成后取出试样干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。本发明反应在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，且工艺设备简单，所得硅酸锆外涂层致密均匀，反应周期短，成本低。CN1025384ACN102503584A权利要求书1/1页1.一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：1)碳化硅过渡层的制备：取市售的硅粉和石墨粉，按Si粉∶石墨粉＝2-8∶1-6的质量比混合均匀得粉料A；2)取市售Al2O3粉、Ta2O5粉、WO3粉、B2O3粉，按Al2O3粉∶Ta2O5粉∶WO3粉∶B2O3粉＝1-5∶1-6∶1-8∶1-9的质量比混合均匀得粉料B；3)按粉料A∶粉料B＝1-5∶1-6的质量比混合得到包埋用的粉料C；4)然后将碳/碳试样放入石墨坩埚，并加入包埋粉料C，将石墨坩埚放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10-50℃/min，将炉温从室温升至1600-2000℃保温1-6h，然后在升温速度为10-50℃/min，将炉温升温至1800-2200℃保温1-4h，随后以10-50℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，从粉料中取出碳/碳复合材料，用无水乙醇在超声波中清洗干净后获得碳/碳复合材料碳化硅过渡层；5)硅酸锆外涂层的制备：将硅酸锆加入到异丙醇中磁力搅拌均匀，然后再加入碘在200-300W的超声波发生器中震荡10-30min，随后再磁力搅拌，制成硅酸锆含量为25-50g/L，碘含量0.4-1.2g/L的悬浮液，将该悬浮液置于水热釜内，控制填充比为60-70％，水热釜阳极选用20×10×3mm3的石墨基体，阴极选用制备了碳化硅过渡层的碳/碳复合材料，密封水热釜并将其放入微波发生器中，调节恒压200-380V，加热温度为100-260℃，电泳时间为1-10min，沉积完成后取出试样，置于60-120℃的恒温干燥箱中干燥得碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层。2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述的碳/碳试样采用飞机刹车片所用的2D-碳/碳复合材料，将其加工成10×10×10mm3的试样，并对其进行打磨倒角的表面处理，然后用无水乙醇置于超声波发生器中清洗干净，放入烘箱中烘干。2CN102503584A说明书1/5页一种碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种C/C复合材料的制备方法，具体涉及一种采用微波水热电泳沉积法制备碳/碳复合材料硅酸锆/碳化硅抗氧化涂层的方法。技术背景[0002]碳/碳(C/C)复合材料是可用于高温环境下的先进材料复合材料之一。由于碳/碳复合材料热膨胀系数低、密度低、耐烧蚀、耐腐蚀、摩擦系数稳定、导热导电性能好和高强度、高模量等特点，特别是随温度升高力学性能不降反升的特性，因此其被应用于航空、航天及民用工业领域。然而，它的许多上述性质只有在惰性气氛下或者是低于450℃的条件下才能保持，氧化失重将使得碳/碳复合材料的力学性能明显下降，从而限制了其作为高温耐火材料在氧化气氛下的广泛应用。因此，解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题是充分利用其性能的前提。[0003]目前，C/C复合材料的抗氧化措施主要有两类：(1)内部保护，在C/C复合材料成型之前就对碳纤维和谈基体进行改性处理，是他本身具有较强的抗氧化能力，以及添加各种抗氧化剂来提高C/C复合材料的高温抗氧化性能。(2)外部涂层，通过