采用改进流延成型工艺制备反应烧结碳化硅陶瓷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102503430A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102503430A(43)申请公布日2012.06.20(21)申请号201110302416.5(22)申请日2011.09.23(71)申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号(72)发明人罗朝华江东亮张景贤林庆玲陈忠明黄政仁(51)Int.Cl.C04B35/565(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称采用改进流延成型工艺制备反应烧结碳化硅陶瓷的方法(57)摘要本发明一种改进流延成型工艺制备反应烧结碳化硅陶瓷的方法，涉及将由流延膜脱粘后的多孔素坯中真空浸渍酚醛树脂溶液，干燥、碳化后再经反应渗硅得到致密的反应烧结碳化硅陶瓷。本发明包含如下步骤：先用流延成型的方法制备得到多孔的含碳素坯；再将多孔素坯，真空浸渍到酚醛树脂溶液中，浸渍完全后将素坯干燥、碳化，最后将碳化后的素坯在真空炉中反应渗硅，得到致密的反应烧结碳化硅陶瓷。本发明以流延成型工艺用于反应烧结碳化硅素坯的制备为基础，对该工艺中存在的游离硅含量高的不足进行改进，不仅保持了流延工艺可叠层设计的优点，而且有效地降低了反应烧结陶瓷中残留Si的含量以及显著提高烧结体的抗弯强度。CN102534ACN102503430A权利要求书1/1页1.一种采用改进流延成型工艺成型反应烧结碳化硅陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤：1)用流延成型法制备不同C/SiC比、孔径均匀分布的多孔含碳素坯；2)将上述所得到的多孔含碳素坯脱粘后真空浸渍在酚醛树脂的有机溶液中；3)浸渍完全后，将含酚醛树脂溶液的含碳多孔素坯表面多余酚醛溶液用滤纸吸干；4)素坯在表面多余酚醛溶液吸干后，放置到干燥箱中干燥使酚醛树脂固化；5)将干燥后的素坯在真空条件下升温使酚醛裂解成无定形碳；6)将得到的含碳素坯放置在硅片上，真空条件下反应渗硅，反应温度在1420-1550℃之间。2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：a)步骤1)所述C/SiC比例为1∶10-10∶1；b)步骤2)所述的酚醛树脂包括苯酚甲醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、聚酰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂和有机硅改性树脂中的一种；c)步骤2)所述酚醛树脂溶液中溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、正辛醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷有机溶剂中的任意一种；d)步骤2)所述酚醛树脂的有机溶液浓度为5wt％-70wt％；e)步骤2)所述真空浸渍的真空度低于0.1MPa；真空抽气时间为2-30分钟；f)步骤4)所述干燥温度为50℃-170℃之间，干燥时间为2-72小时；g)步骤5)所述酚醛裂解温度为700℃-1200℃，升温速率小于10℃/分钟；裂解保温时间10-300分钟；h)步骤6)所述的反应渗硅在碳管炉中完成，真空度为1-20Pa之间。3.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于：a)步骤1)中C/SiC的质量比介于(1.4-7)∶1；b)步骤2)中酚醛树脂的有机溶液的浓度为10wt％-60wt％；c)步骤4)中干燥温度为70-160℃；干燥时间为2-24小时；d)步骤5)中裂解温度为800-1000℃；e)步骤5)中裂解保温时间为10-120分钟。4.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)到步骤5)中所述工艺为一个周期，该周期可进行一次，也可重复多次。2CN102503430A说明书1/3页采用改进流延成型工艺制备反应烧结碳化硅陶瓷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种采用改进对流延成型法制备反应烧结碳化硅陶瓷工艺改进的方法，属于陶瓷制备领域。背景技术[0002]流延成型是一种胶态成型的方法，用该方法制得的陶瓷材料具有结构均匀、可设计、可靠性高等特点，目前已经广泛应用于制备薄的平板陶瓷材料，特别在多层复合材料中优势更加明显。在先期的实验工作中，利用流延成型方法已经制备得到了微观结构均匀、孔径分布窄的含碳多孔素坯，并经高温液相渗硅得到致密的反应烧结碳化硅陶瓷。当素坯中C/SiC比值为3∶10的时候，反应烧结后的陶瓷三点抗弯强度高达410±14MPa。[0003]然而，该种方法得到的陶瓷烧结体中残留的游离硅含量较高，当素坯中C/SiC比值为3∶10的时候，反应烧结后游离硅含量为37vol％。而过量游离Si的存在不仅限制反应烧结碳化硅陶瓷的使用温度，而且不利于陶瓷力学性能的提高。因此需要寻求一种方法能有效降低反应烧结体中游离硅的含量并进一步提高烧结体的抗弯强度。[0004]从已有的文献报道，降低反应烧结碳化硅陶瓷烧结体中游离硅含量可以从两方面考虑，一是降低素坯的开口孔隙率；二是提高素坯中碳的含量。但无论选择哪种方法，都要