利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102557642A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102557642A(43)申请公布日2012.07.11(21)申请号201010579441.3(22)申请日2010.12.08(71)申请人中国科学院金属研究所地址110016辽宁省沈阳市沈河区文化路72号(72)发明人周延春卢新坡陈继新王晓辉(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人张志伟(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法(57)摘要本发明涉及超高温陶瓷材料领域，具体为一种利用含锆有机物前驱体合成硼化锆ZrB2粉体材料的制备方法。采用含锆有机物前驱体、葡萄糖以及硼酸作为原料合成硼化锆陶瓷(ZrB2)粉体材料。首先，将含锆有机物前驱体、葡萄糖和硼酸按照一定比例在无水乙醇的水溶液中溶解并磁性搅拌均匀，然后将此均匀混合溶液在空气中烘干。接下来将烘干得到的粉末装入石墨模具中在通有保护气体气氛的管式炉中热解。最后将热解获得的粉末在真空炉中热处理，合成出纯净的硼化锆。本发明工艺简单、成本低廉且可操作性强，能够在较低的温度下合成纯净的超高温陶瓷ZrB2粉体材料。CN1025764ACN102557642A权利要求书1/1页1.一种利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以含锆有机物前驱体作为锆源、葡萄糖作为碳源和硼酸作为硼源的有机物原料来制备ZrB2粉体材料，将含锆有机物前驱体、葡萄糖和硼酸溶解于无水乙醇的水溶液中；其中：按重量比计，含锆有机物前驱体∶葡萄糖∶硼酸为2∶(0.8～1.5)∶(1.2～1.8)；按体积比计，无水乙醇的水溶液中，无水乙醇∶水为1∶(5～10)；(2)利用磁性搅拌将步骤(1)溶液混合均匀后，利用烘箱在空气中80～200℃烘干该溶液，获得烘干粉末；(3)对步骤(2)所得烘干粉末进行热处理，利用管式炉在惰性气体保护下，在6001200℃保温0.5～3小时，随炉冷却至室温；(4)对步骤(3)所得热处理粉末进一步处理，利用真空炉在惰性气体保护下，在1300～1700℃保温1～5小时，随炉冷却至室温，得到纯净的ZrB2粉体材料。2.按照权利要求1所述的利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法，其特征在于，葡萄糖及无水乙醇均为分析纯，水为去离子水。3.按照权利要求1所述的利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法，其特征在于，惰性气体为体积纯度≥99.9％的氩气。4.按照权利要求1所述的利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法，其特征在于，含锆有机物前驱体分子式为ZrOCl2。5.按照权利要求1所述的利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法，其特征在于，ZrB2粉体材料的纯度为≥95wt.％，粉末粒度为≤0.8μm。2CN102557642A说明书1/3页利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及超高温陶瓷材料领域，具体为一种利用含锆有机物前驱体合成硼化锆ZrB2粉体材料的制备方法。背景技术[0002]硼化锆(ZrB2)是一种研究和应用十分广泛的超高温陶瓷。由于它们都具有强的共价键，从而具有高熔点、高硬度、耐腐蚀以及良好的导电导热性，在航空、航天以及核工业等一些超高温结构部件中有着潜在的应用。与传统的制备方法相比，利用液态陶瓷前驱体制备陶瓷能够使反应物混合更加均匀(原子尺度或分子尺度均匀混合)，从而能够在较低的合成温度下得到纯净的陶瓷材料。近几年来，人们广泛研究了利用陶瓷材料对碳/碳复合材料进行改性的方法，而利用陶瓷前驱体溶液可以方便地对碳/碳复合材料进行浸渍并原位合成陶瓷粉体对碳/碳进行改性，并且其较低的合成温度也可以减少对碳纤维的破坏，所以利用陶瓷前驱体制备超高温陶瓷具有广泛的应用前景。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法，其工艺简单、成本低廉且可操作性强，能够在较低的温度下合成纯净的超高温陶瓷ZrB2粉体材料。[0004]为了实现上述目的，本发明的技术方案是：[0005]一种利用含锆有机物前驱体合成硼化锆粉体材料的制备方法，包括如下步骤：[0006](1)以含锆有机物前驱体作为锆源、葡萄糖(C6H12O6)作为碳源和硼酸(H3BO3)作为硼源的有机物原料来制备ZrB2粉体材料，将含锆有机物前驱体、葡萄糖和硼酸溶解于无水乙醇的水溶液中；其中：[0007]按重量比计，含锆有机物前驱体∶葡萄糖∶硼酸为2∶(0.8～1.5)∶(1.2～1.8)；按