一种磷肥副产氟硅酸的综合利用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102557040A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102557040A(43)申请公布日2012.07.11(21)申请号201110417001.2(22)申请日2011.12.14(71)申请人铜陵化学工业集团有限公司地址244000安徽省铜陵市翠湖一路2758号(72)发明人叶丽君杨文斌崔应虎胡成军(74)专利代理机构合肥诚兴知识产权代理有限公司34109代理人汤茂盛(51)Int.Cl.C01B33/10(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称一种磷肥副产氟硅酸的综合利用方法(57)摘要本发明公开了一种磷肥副产氟硅酸的综合利用方法，用氯化钾与氟硅酸在有晶种条件下反应得到氟硅酸钾，经干燥与惰性助剂送至回转炉，得到四氟化硅气体和粗品氟化钾；粗品氟化钾一部分经过重结晶得到工业级氟化钾产品；另一部分与硫酸进行酸解反应，得到农用硫酸钾产品和含四氟化硅的氟化氢气体。优点是以低价原料生产高品质的四氟化硅、氟化钾、氟化氢，以及农用硫酸钾，经济性能好，资源利用率高。CN102574ACN102557040A权利要求书1/1页1.一种磷肥副产氟硅酸的综合利用方法，包括如下步骤：(1)将经过除磷处理的5～25％磷肥副产氟硅酸与氯化钾，在有晶种条件下反应，经过养晶、过滤得到固体氟硅酸钾；(2)将步骤(1)得到的氟硅酸钾在150℃～250℃条件下进行干燥，脱除水份及杂质；(3)将步骤(2)干燥后的氟硅酸钾与惰性助剂氟化钾按不高于45∶55的比例送至回转炉，控制炉内物料温度在450℃～750℃，氟硅酸钾发生分解反应得到四氟化硅气体和粗品氟化钾；(4)将步骤(3)得到的四氟化硅气体经净化、冷却、压缩得到四氟化硅产品；(5)将步骤(3)得到的粗品氟化钾用水溶解，经过重结晶得到工业级氟化钾产品；或者进入酸解回转反应炉，与硫酸在220℃～280℃条件下进行酸解反应，得到农用硫酸钾产品和含四氟化硅的氟化氢气体；或者一部分用水溶解，经过重结晶得到工业级氟化钾产品，另一部分粗品氟化钾进入酸解回转反应炉，与硫酸在220℃～280℃条件下进行酸解反应，得到农用硫酸钾产品和含四氟化硅的氟化氢气体；(6)对步骤(5)得到的含四氟化硅的氟化氢气体净化并分离得到氟化氢产品。2.根据权利要求1所述的磷肥副产氟硅酸的综合利用方法，其特征是：步骤(1)得到的氟硅酸钾呈沙粒状。3.根据权利要求1或2所述的磷肥副产氟硅酸的综合利用方法，其特征是：将步骤(3)得到的粗品氟化钾一部分作为惰性助剂返至回转炉窑头与氟硅酸钾混合。2CN102557040A说明书1/4页一种磷肥副产氟硅酸的综合利用方法技术领域[0001]本发明涉及一种综合利用磷肥副产物氟硅酸生产四氟化硅、氟化钾、硫酸钾和氟化氢的方法。背景技术[0002]目前磷肥副产的氟硅酸，绝大部分用来生产氟硅酸钠和氟化铝，其产量受制于磷复肥，难以做大规模，附加值也不高。为了寻求更经济的利用方法，中国专利CN1554570A公开了一种磷肥副产物综合利用的方法，用氨或碳铵与氟硅酸反应生成氟硅酸铵，用氨碱解氟硅酸铵生成氟化铵和白炭黑，浓缩并分解氟化铵制备氟化氢铵，氟化氢铵与硫酸反应生成硫酸铵和氟化氢。由于氟化铵与氟化氢铵在水中的溶解度差异较大，因此在工程上尚无法通过浓缩结晶生产氟化氢铵产品，并且还存在蒸汽消耗高，浓缩、蒸发过程中氟收率低，氟化铵蒸发过程要求物料温度过高，材质要求较为苛刻等缺陷。[0003]中国专利CN101134580和CN101134583均公开了用氟硅酸生产氟化钾的方法，分别用氯化钾、氢氧化钾为原料和氟硅酸反应，生产氟硅酸钾，将氟硅酸钾在300～800℃条件下进行分解反应，生成氟化钾固体产品和四氟化硅气体，四氟化硅气体循环吸收，再返回去制氟硅酸钾。由于氟硅酸钾颗粒较小，再加上无论干燥与否，氟硅酸钾都将含有一定量的水份，当氟硅酸钾分解反应产生的四氟化硅气体与水相遇时，必定产生二氧化硅，使得物料粘性较大，流动性较差，分解率较低，不具备工业应用价值。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种磷肥副产氟硅酸的综合利用方法，具有原料成本低廉，工艺路线合理，资源利用率大的优点。[0005]本发明所采用的步骤如下：[0006](1)将经过除磷处理的5～25％磷肥副产氟硅酸与氯化钾，在有晶种条件下反应，经过养晶、过滤得到固体氟硅酸钾；[0007](2)将步骤(1)得到的氟硅酸钾在150℃～250℃条件下进行干燥，脱除水份及杂质；[0008](3)将步骤(2)干燥后的氟硅酸钾与惰性助剂氟化钾按不高于45∶55的比例送至回转炉，控制炉内物料温度在450℃～750℃，氟硅酸钾发生分解反应得到四氟化硅气体和粗品氟化钾；[0009](4)将步骤(3)得到