一种钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102674832A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102674832A(43)申请公布日2012.09.19(21)申请号201210149452.7(22)申请日2012.05.15(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园1号(72)发明人蒲永平刘丹石轩(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人田洲(51)Int.Cl.C04B35/468(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图11页(54)发明名称一种钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料及制备方法(57)摘要本发明提供了一种钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料及其制备方法，该钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料的原料为TiO2、BaCO3、Bi2O3和Cr2O3，其制备方法为：将TiO2和BaCO3与锆球石和去离子水混合，依次进行球磨、烘干、压块和烧块以制得纯相BaTiO3粉体；将Bi2O3和Cr2O3按照等比例与BaTiO3粉体混合，依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后压制成试样，在空气中1350℃保温4小时，随炉冷却，最后涂覆电极浆料即可。本发明方法制备的无铅铁电陶瓷材料具有明显的弛豫现象，对替代铅基弛豫铁电体成为多层陶瓷电容器在技术和经济上兼优的重要候选材料。CN10267483ACN102674832A权利要求书1/1页1.钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：按照摩尔比为1∶（0.9~0.99）称取BaCO3和TiO2混合形成混合物A；步骤二：分别取混合物A、锆球石及去离子水，按照质量比为1∶1∶1混合后依次进行球磨、烘干、压块后，置于马弗炉中在1000~1150℃保温2小时形成纯相钛酸钡粉体，备用；步骤三：以纯相钛酸钡粉体为1mol计，按照摩尔百分含量分别称取0.5~3.0mol%Bi2O3、0.5~3.0mol%Cr2O3,添加至纯相钛酸钡粉体形成全配料；步骤四：分别取步骤三得到的全配料、锆球石及去离子水，按照质量比为1∶1∶1混合后依次进行球磨、烘干、造粒，过筛，形成造粒料；步骤五：将步骤四所得造粒料在120MPa的压强下制成试样，然后，置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内，以2℃/min升温至500℃保温60min，以5℃/min升温至1300~1350℃时保温2~4小时，之后，以5℃/min降温至500℃后随炉冷却至室温；步骤六：打磨、清洗步骤五烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600℃烧结20分钟，得到钛酸钡基无铅弛豫铁电陶瓷材料样品。2.如权利要求1所述的钛酸钡基无铅弛豫铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，球磨时间为4小时。3.如权利要求1所述的钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，全配料、锆球石及去离子水混合、球磨、烘干后形成烘干料，将质量浓度为4~8%的粘合剂添加至其中进行造粒，粘合剂占烘干料质量的8~10％，过筛为分别过40目和80目筛，然后取中间料形成造粒料。4.如权利要求3所述的钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述粘合剂选为聚乙烯醇水溶液。5.如权利要求1所述的钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：Bi2O3和Cr2O3的摩尔比为1∶1。6.按照权利要求1至5中的任何一项所述的制备方法制备所得的钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料，其特征在于：主料为BaCO3和TiO2，其摩尔比为1∶（0.9~0.99），掺杂料为Bi2O3和Cr2O3，其中，按照摩尔百分比计，Bi2O3和Cr2O3均占主料的0.5~3.0mol%，同时Bi2O3和Cr2O3比例为1∶1。7.按照权利要求1至5中任一项所述的制备方法制备所得的钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料，其特征在于：其化学式为(Ba1-xBix)(Ti1-yCry)O3，其中x＝y=（0.01~0.06）。8.根据权利要求7所述的钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料，其特征在于：x＝y=0.01、0.02、0.03、0.04、0.05或0.06。9.根据权利要求7所述的钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料，其特征在于：x＝y=0.06。2CN102674832A说明书1/5页一种钛酸钡基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料及制备方法【技术领域】[0001]本发明涉及一种无铅弛豫铁电陶瓷材料及制备方法，特别是一种BaTiO3基无铅含铋弛豫铁电陶瓷材料及制备方法。【背景技术】[0002]弛豫铁电陶瓷是功能陶瓷大家族中一类十分引人注目的材料。它具有很高的介电常数，相对低的烧结温度和由“弥散相变”（DiffusePhaseTran