一种近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102689927A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102689927A(43)申请公布日2012.09.26(21)申请号201210203084.X(22)申请日2012.06.19(71)申请人南开大学地址300071天津市南开区卫津路94号(72)发明人孙军许京军李威张华张玲孔勇发杨金凤(74)专利代理机构天津佳盟知识产权代理有限公司12002代理人侯力(51)Int.Cl.C01G33/00(2006.01)C30B1/10(2006.01)C30B29/30(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书77页页(54)发明名称一种近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法(57)摘要一种近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法,包括：将碳酸锂质量含量为23%~45%的碳酸锂和五氧化二铌混合物经升温、熔化、降温结晶、粉碎，得到富锂多晶粉末A，将A装入耐高温的坩埚下部；把待扩散的缺锂铌酸锂晶体放置在A上，晶体周围裸露的A用铂金片覆盖；再用碳酸锂质量含量为10%~18%的碳酸锂和五氧化二铌混合物经升温、熔化、降温结晶、粉碎，得到贫锂多晶粉末B，将B装入坩埚上部；然后将坩埚在高温炉中加热进行扩散处理，扩散温度为1000~1150℃，扩散时间根据扩散温度和晶体的厚度确定，扩散温度越高、晶体厚度越小需要的扩散时间越短，反之时间越长。经过扩散处理后，可以获得高质量的近化学计量比铌酸锂晶体。CN1026897ACN102689927A权利要求书1/1页1.一种近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法，其特征在于：将缺锂铌酸锂晶体的一侧与碳酸锂质量含量为23%~45%的碳酸锂和五氧化二铌混合物经升温、熔化、降温结晶、粉碎，得到粒度为0.01mm~0.5mm的富锂多晶粉末A接触，另一侧与碳酸锂质量含量为10%~18%的碳酸锂和五氧化二铌混合物经升温、熔化、降温结晶、粉碎，得到粒度为0.01mm~0.5mm的贫锂多晶粉末B接触，然后将晶体与多晶粉末一起放入坩埚中，将坩埚放入高温炉在1000~1150℃温度下进行高温扩散处理，即可获得近化学计量比铌酸锂晶体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：富锂多晶粉末A的制备方法是，采用质量含量为23%~45%的碳酸锂和余量的五氧化二铌粉末经过充分混合，然后升温、熔化，再将熔体降温结晶，结晶得到块料通过机械粉碎，然后筛分得到粒度为0.01mm~0.5mm的混合颗粒，即为富锂多晶粉末A。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：贫锂多晶粉末B的制备方法是，采用质量含量为10%~18%的碳酸锂和余量的五氧化二铌粉末经过充分混合，然后升温、熔化，再将熔体降温结晶，结晶得到块料通过机械粉碎，然后筛分得到粒度为0.01mm~0.5mm的混合颗粒，即为贫锂多晶粉末B。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将富锂多晶粉末A放入坩埚底部，将待扩散的缺锂铌酸锂晶体放在这些富锂多晶粉末A的上面，晶体周围裸露的多晶粉末用铂金片覆盖，然后再往坩埚上部放入贫锂多晶粉末B，无须密封。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，扩散温度为1000~1150℃之间，扩散时间根据扩散温度和晶体的厚度进行调整，扩散温度越高、晶体厚度越小需要的扩散时间越短，反之需要的扩散时间越长。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的缺锂的铌酸锂晶体氧化锂含量低于化学计量配比，即氧化锂的质量含量低于10.11%。7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的坩埚是刚玉坩埚或其它耐高温且高温下不与多晶粉末反应的坩埚。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，铂金片可以采用其它高温下稳定的材料代替，当待扩散晶体自身即可完全覆盖坩埚下部的多晶粉末时，无须使用铂金片。2CN102689927A说明书1/7页一种近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种用于近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法，特别是高光学均匀性的近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法。背景技术[0002]由于按照分子式化学计量配比的铌酸锂晶体不是固液同成分共熔，即铌离子物质的量与锂离子物质的量之比[Nb]:[Li]=l的铌酸锂熔体，结晶出来的固体成分与熔体成分不一致，其[Nb]:[Li]>l，从而使熔体的成分不断发生变化，结晶的固体成分也不断发生变化。因此难以得到成分均匀的铌酸锂晶体。固液同成分共熔配比的铌酸锂晶体为[Li]/[Li+Nb]约为48.6%，即铌酸锂晶体中锂离子物质的量与锂离子和铌离子物质的量总和之比为48.6%，这种铌酸锂晶体通常被称为同成分铌酸锂晶体。而[Li]/[Li+Nb]接近50%的铌酸锂晶体，组分接近化学计量配比，通常被称为近化学计量比铌酸锂晶体。[0003]为了得到成分均匀的近化学计量比铌酸锂晶