孔径可调的多孔二氧化铈纳米棒的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102730739A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102730739A(43)申请公布日2012.10.17(21)申请号201210213546.6(22)申请日2012.06.27(71)申请人济南大学地址250022山东省济南市济微路106号(72)发明人范迎菊孙中溪盛永丽(51)Int.Cl.C01F17/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图22页(54)发明名称孔径可调的多孔二氧化铈纳米棒的合成方法(57)摘要一种孔径可调的多孔二氧化铈纳米棒的合成方法，其特征在于，0.1～0.5克三嵌段聚合物F127，溶于30mL无水乙醇当中，加入1-2mL甲酰胺，然后加入1mmolCe(NO3)3·6H2O，混合后密封在聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，120℃恒温反应8～22小时，产物经水洗、乙醇洗、离心分离和干燥得到甲酸铈前驱体，前驱体500℃下马弗炉内煅烧2小时，即获得多孔二氧化铈纳米棒，所述的三嵌段聚合物F127是聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，EO20PO70EO20，Mw＝12600。CN102739ACN102730739A权利要求书1/1页1.一种孔径可调的多孔二氧化铈纳米棒的合成方法，其特征在于，0.1～0.5克三嵌段聚合物F127，溶于30mL无水乙醇当中，加入1-2mL甲酰胺，然后加入1mmolCe(NO3)3·6H2O，混合后密封在聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，120℃恒温反应8～22小时，产物经水洗、乙醇洗、离心分离和干燥得到甲酸铈前驱体，前驱体500℃下马弗炉内煅烧2小时，即获得多孔二氧化铈纳米棒，所述的三嵌段聚合物F127是聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，EO20PO70EO20，Mw＝12600。2CN102730739A说明书1/3页孔径可调的多孔二氧化铈纳米棒的合成方法技术领域[0001]本发明属于二氧化铈纳米材料制备技术领域，特别涉及孔径可调的多孔二氧化铈纳米棒的合成方法。背景技术[0002]二氧化铈是稀土氧化物系列中活性最高的一种氧化物催化剂。纳米CeO2具有较为独特的晶体结构、较高的储氧能力和释放氧的能力、较强的氧化、还原性能，可以用于紫外吸收材料、抛光剂、固态燃料电池、气体传感器、水处理、催化剂及催化剂载体等方面。[0003]二氧化铈作为催化剂的原理是：在氧缺乏的环境下，二氧化铈中的Ce4+还原为Ce3+，从而产生具有催化活性的氧空位。纳米二氧化铈的形貌、尺寸及孔结构与其催化性能有密切的关系。一维结构的二氧化铈纳米棒比纳米颗粒具有更高的催化活性。多孔结构可以赋予CeO2较高的比表面积，从而有利于更好地分散其负载的活性组分，提高活性位数量，可以提高催化剂的效率。因此，将一维结构与多孔结构的优点结合起来，构筑具有多孔结构的二氧化铈纳米棒具有十分重要的意义。[0004]英国《材料化学杂志》(JOURNALOFMATERIALSCHEMISTRY2010，20，7118-7122)报道了利用电化学沉积法制备多孔CeO2纳米线阵列。该方法过程复杂，需要较高的成本，孔径不可调，不利于大量的制备具有多孔结构的二氧化铈纳米棒。因此需要针对这些缺点进行改进，探索一种新的孔径可调的多孔二氧化铈纳米棒的合成方法。发明内容[0005]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种利用溶剂热反应，制备孔径可调的多孔二氧化铈纳米棒的方法，以克服现有技术工艺复杂、孔径不可调的缺陷。[0006]本发明一种孔径可调的多孔二氧化铈纳米棒的合成方法，其特征在于，0.1～0.5克三嵌段聚合物F127(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，EO20PO70EO20，Mw＝12600)，溶于30mL无水乙醇当中，加入1-2mL甲酰胺，然后加入1mmolCe(NO3)3·6H2O，混合后密封在聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，120℃恒温反应8～22小时，产物经水洗、乙醇洗、离心分离和干燥得到甲酸铈前驱体，前驱体500℃下马弗炉内煅烧2小时，即获得多孔二氧化铈纳米棒。[0007]与现有技术相比，本发明制备多孔二氧化铈纳米棒的方法，所得产物物相单纯，反应简单易控；所制备的多孔二氧化铈纳米棒，孔径在3-12nm范围内可调。该方法设计合理，工艺简单，形貌可控，尺寸分布均匀。附图说明[0008]图1为本发明实施例1产物的XRD图谱。[0009]其中(a)为前驱体Ce(HCOO)3的XRD图谱；(b)为Ce(HCOO)3的标准XRD图谱(JCPDScardno.80-1503)；(c)为多孔CeO2纳米棒的XRD图谱；(d)为CeO2的标准XRD图谱(JCPDS3CN102730739A说明书2/3页cardno.81-0792)。[0010