一种磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102738465102738465B(45)授权公告日2014.10.29(21)申请号201210252888.9料学术研讨与技术交流会论文集》.2007,.(22)申请日2012.07.20YingLin等.“AnoptimizedMn-doped(73)专利权人重庆大学LiFePO4/CCompositeSynthesizedby地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号CarbonthermalReductionTechnique”.(72)发明人朱伟姚靖杨亚萍《InternationalJournalofElectrochemical(74)专利代理机构重庆博凯知识产权代理有限Science》.2011,第6卷(第12期),第6653-6661公司50212页.代理人李海华审查员王臻(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)C01B25/45(2006.01)(56)对比文件US2002/0182497A1,2002.12.05,CN101355156A,2009.01.28,于非等.“碳掺杂磷酸锰铁锂的制备、结构与性能”.《第二届中国储能与动力电池及其关键材权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图2页附图2页(54)发明名称一种磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，1）将备好的锂源、三价铁源、二氧化锰、磷源和碳源放入到球磨罐中，加分散剂和络合剂，然后在球磨机上球磨，烘干后再研磨，得到LiMnxFe1-xPO4前驱体；2）将前驱体放入煅烧炉中，通入惰性气体作为保护气体，然后以1-8℃的升温速率进行加热，加热到400-750℃时，恒温6-12h，然后自然冷却至室温，即得磷酸锰铁锂正极复合材料。本发明锰源为二氧化锰，性质稳定、价格便宜。铁源为三价铁，避免使用二价铁源在制备前驱体过程中需要通入保护气体，工艺简单。用碳还原大大提高了生产过程中的安全性能，制备与碳包覆过程一步完成，生产流程大大减少，适宜大批量工业制备。CN102738465BCN102738465BCN102738465B权利要求书1/1页1.一种具有两个充放电平台的磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：1）制备前驱体：将锂源、三价铁源、二氧化锰和磷源按照LiMnxFe1-xPO4中各元素的化学计量比进行称量备料，其中x为0.2，所述磷源为固态磷源与液态磷源的混合磷源；其中锂源为碳酸锂，三价铁源为三氧化铁，固态磷源为磷酸二氢铵，液态磷源为浓度为85%的磷酸，具体制备前驱体时，将碳酸锂1.4944g、二氧化锰0.7091g、三氧化铁2.6915g放于球磨罐中，加入2.3237g磷酸二氢铵，用50ml无水乙醇作为分散剂，加入0.3155g柠檬酸作为络合剂，1.8812g葡萄糖作为碳还原剂，混合后再加入浓度为85%的磷酸1.37ml，将球磨罐放在行星式球磨机上以400r/min的转速间歇式球磨6h，然后将球磨后的浆状混合物在80℃的烘箱中烘干并用球磨机磨细制得前驱体；将前驱体放入坩埚中压实；2）煅烧：将LiMnxFe1-xPO4前驱体放入管式炉中，通入惰性气体氩气作为保护气体，然后以5℃/min的升温速率进行加热，加热到560℃时，恒温8h，然后自然冷却至室温，制得碳包覆LiMnxFe1-xPO4材料，该碳包覆LiMnxFe1-xPO4材料即为磷酸锰铁锂正极复合材料。2CN102738465B说明书1/5页一种磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电池正极材料的改进，具体涉及一种电池用磷酸锰铁锂正极复合材料的制备方法，属于电池正极材料技术领域。背景技术[0002]能源问题成为当今世界的主要问题，随着化石能源的日益枯竭，人们开始寻找各种新能源来满足能源的需求。在众多的新能源开发中，电池作为新能源中的化学电源研究的比较多，其中锂离子电池是一种高能绿色电池，具有电压高、能量密度大、循环性能好、无自放电等特点。近二十多年来很多人在锂离子电池上进行了大量的研究并取得了很大的进展，锂离子电池已经广泛应用于手机，笔记本电脑、各种便携式电动工具等，现在人们研究锂离子电池在混合电动汽车上的应用也取得了很大的进展。所以，锂离子电池在能源紧缺的今天占有重要的地位。[0003]电池主要是由正极、负极、电解液体系、隔膜组成，其中正极材料是限制锂离子电池放电容量的关键因素，因此，找到一种很好的正极材料是研究锂离子电池的主要工作。目前研究的比较多的正极材料主要有层状结构的LiMO2（M=Ni、Co、Mn等），其中包含单独的一种及两种、三种金属元素的混合，Li–Co