一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102816991102816991B(45)授权公告日2014.07.30(21)申请号201210281515.4CN102468028A,2012.05.23,JP2012106264A,2012.06.07,(22)申请日2012.08.09石富.稀土永磁材料制备技术.《稀土永磁材(73)专利权人河北工程大学料制备技术》.冶金工业出版社,2007,第210-211地址056038河北省邯郸市光明南大街199页.号装备制造学院L.Zheng,B.Cui,G.C..Effectof(72)发明人郑立允赵立新differentsurfactantsontheformationand(74)专利代理机构北京彭丽芳知识产权代理有morphology.《ActaMater.》.2011,限公司11407S.Thongmee，I.M.Tang，T.Methasiri.代理人彭晓云曹桂珍MechanicalalloyingofSmandFemixtureshavingthemolarratioof1/2and1/3.(51)Int.Cl.《MaterialsResearchBulletin》.2000,C23C8/24(2006.01)B22F1/00(2006.01)审查员张杰C22C38/00(2006.01)C22C33/02(2006.01)H01F1/059(2006.01)(56)对比文件KR20070012256A,2007.01.25,CN102403118A,2012.04.04,权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法(57)摘要本发明公开了一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在Ar气保护下、真空感应炉中用纯钐和纯铁熔炼Sm2Fe17合金获得的铸锭经均匀化处理后，破碎成为平均粒径小于40μm的粉末颗粒；(2)将表面活性剂、磨球和粉末颗粒加入球磨罐，并加满球磨介质，经过表面活性剂辅助高能球磨，获得具有纳米晶结构片状粉体，且其表面覆有表面活性剂；(3)上述粉体经过滤掉球磨介质，真空干燥；(4)上述粉体于300-400℃低温下进行氮化处理。所得永磁粉体微观结构是晶粒尺寸为8-20nm的纳米晶，其纳米片的厚度约5-200nm，Hc为5-14kOe，(BH)max为10-28MGOe，其在保持原有结构和优越性的基础上，氮化温度大大降低。该纳米片状粉末可制CN102816991BCN102869B成高性能粘接磁体，用于电机和发动机等领域。CN102816991B权利要求书1/1页1.一种铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在Ar气保护下、真空感应炉中用纯稀土金属钐和纯铁熔炼成Sm2Fe17合金，获得的铸锭经均匀化处理后，破碎成为平均粒径小于40μm的粉末颗粒；(2)将表面活性剂、磨球和上述粉末颗粒加入球磨罐，球磨介质己烷加满球磨罐，经过表面活性剂辅助高能球磨，获得具有纳米晶结构的纳米片状粉体，且其表面覆有含有氮元素的表面活性剂；(3)步骤(2)所制备的粉体经过滤掉球磨介质，真空干燥；(4)步骤(3)所制备的粉体于300-400℃下进行氮化处理，得到Sm2Fe17Nx；所述Sm2Fe17Nx粉体的矫顽力5-14kOe，磁能积(BH)max为10-28MGOe；所述表面活性剂采用油胺，用量为稀土永磁合金原料重量的30-40％；所述球磨介质选自纯度为99.8以上的己烷。2.如权利要求1所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：所述球磨机在高能球磨过程中电机转速为1300-1500转/分，高能球磨预定的时间为2-6h。3.如权利要求1所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：所述球磨用的磨球与稀土永磁合金原料的重量比为10:1-30:1。4.如权利要求1所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：所述磨球为一起使用的三种不同粒径的GCr15钢球；所述钢球的粒径优选分别为Φ4mm、Φ8mm和Φ12mm，所述三种钢球的比例为(10-15):5:1。5.如权利要求1所述的铁基稀土永磁粉体的低温氮化制备方法，其特征在于：所述氮化处理采用氮气作为氮源在真空炉中进行，氮化处理3-12小时。6.根据上述权利要求1-5中任一项所述方法制备的铁基稀土永磁合金纳米片状粉体，所述铁基稀土永磁合金纳米片状粉体为Sm2Fe17Nx；所述Sm2Fe17Nx粉体的矫顽力5-14kOe，磁能积(BH)max为10-28MGOe。7.如权利要求6所述铁基稀土永磁合金纳米片状粉体，所述纳米片状粉体具有纳