复合基质红色长余辉发光材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102876326102876326B(45)授权公告日2014.12.10(21)申请号201210408940.5符史流等.复合氧化物SrEu2O4的合成与光谱特性.《光谱学与光谱分析》.2006,第26卷(第(22)申请日2012.10.246期),(73)专利权人淮海工学院地址222000江苏省连云港市新浦区苍梧路审查员张晓默59号淮海工学院理学院卢佃清转(72)发明人卢佃清徐超(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人刘喜莲(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)(56)对比文件CN1616595A,2005.05.18,说明书第4-9段.CN1616595A,2005.05.18,说明书第4-9段.权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称复合基质红色长余辉发光材料及其制备方法(57)摘要一种复合基质红色长余辉发光材料，其特征在于：该材料为粉末状，其结构式如下：2+SrCO3+Sr(OH)2:Eu。其制备方法步骤如下：以分析纯的碳酸锶SrCO3和氧化铕Eu2O3为制备原料，铕离子的掺杂量为碳酸锶SrCO3的0.01mol%～1.5mol%；原料混合均匀后置于加热炉在炭还原气氛中加热，退火温度为1100～1350℃，维持此温度3～4小时后，随炉冷却，即得。发明方法用高温固相法制备发光粉末，该制备工艺简单，操作容易，实用性强。所得发光粉末的激发波长为385～585nm，可以被可见光有效激发，发光粉末的中心发射波长为613.5nm，为典型的红色长余辉材料，极具有实用价值。CN102876326BCN1028763BCN102876326B权利要求书1/1页1.一种复合基质红色长余辉发光材料，其特征在于：该材料为粉末状，其结构式如下：2+SrCO3+Sr(OH)2:Eu；其制备方法步骤如下：以分析纯的碳酸锶SrCO3和氧化铕Eu2O3为制备原料，铕离子的掺杂量为碳酸锶SrCO3的0.01mol％～1.5mol％；原料混合均匀后置于加热炉在炭还原气氛中加热，退火温度为1100～1350℃，维持此温度3～4小时后，随炉冷却，即得。2.根据权利要求1所述的复合基质红色长余辉发光材料，其特征在于，退火温度为1200～1300℃。3.根据权利要求1所述的复合基质红色长余辉发光材料，其特征在于，退火温度为1250℃。4.根据权利要求1所述的复合基质红色长余辉发光材料，其特征在于，铕离子的掺杂量为碳酸锶SrCO3的0.05mol％～0.5mol％。5.根据权利要求1所述的复合基质红色长余辉发光材料，其特征在于，加热时，采用大舟套小舟的方法，将混合均匀的原料放入小舟中，加盖后再在其周围放入木炭，大舟加盖后放入加热炉中进行加热。2CN102876326B说明书1/4页复合基质红色长余辉发光材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种长余辉材料，特别是一种复合基质红色长余辉发光材料，本发明还涉及该长余辉材料的制备方法。背景技术[0002]长余辉材料是一种光致储能功能材料，其主要用途是弱光环境下的指示照明，如可用于紧急出口标志、消防通道、器具标志、建筑装饰和工艺美术等领域。近年来，又逐渐拓展到信息存储、高能射线探测等应用领域。现有可见光区的长余辉材料主要分为蓝色、黄绿色和红色发光材料，其中蓝色和黄绿色材料的发光亮度和余辉时间等发光性能已达到实用的要求；但红色长余辉材料一直处于研发阶段，尚未达到实用水平。目前主要有如下几种基质的红色长余辉材料：硫化物、硫氧化物、钛酸盐、硅酸盐以及铝酸盐等。常用的制备方法有：高温固相合成法、溶胶-凝胶法以及微波合成法等，其中以高温固相合成法最为常用。[0003]在硫化物体系中，CaS:Eu2+，M是目前研究最多的一种红色长余辉材料，其中Eu2+为激活剂，M为共激活剂。在CaS系列的基础上，通过改变基质组成，可获得(Ca,Sr)S、(Ca,Mg)S等体系的长余辉材料。这类材料的缺点是化学稳定性差、易潮解，现已基本被淘汰。硫3+氧化物体系中Y2O2S:Eu最先被研究，此后基质材料逐步拓展到(Y,Gd)2O2S、Gd2O2S以及La2O2S等。该材料的余辉亮度已接近实际应用的要求，但其原料的选择、硫粉的添加形式、焙烧温度以及样品的后处理等制备工艺条件仍需完善；特别是其原材料成本较高，阻碍了其3+进一步应用。钛酸盐体系中CaTiO3:Pr红色长余辉材料是研究的热点，CaTiO3基质化学性能稳定、耐候性好、发光颜色纯正。但这一体系最大缺点是发光亮度不够，且余辉时间未3+达应用要求，在可见光区的激发强度也有待提高。硅酸盐体系中有CdSiO3:Sm和MgS