一种碳-碳化硅复合材料的制备方法及其产品.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102924106A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102924106A(43)申请公布日2013.02.13(21)申请号201210488169.7(22)申请日2012.11.27(71)申请人上海工程技术大学地址200335上海市长宁区仙霞路350号(72)发明人林文松(74)专利代理机构上海东亚专利商标代理有限公司31208代理人段崇雯(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C04B35/565(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种碳-碳化硅复合材料的制备方法及其产品(57)摘要本发明公开一种碳-碳化硅陶瓷复合材料的制备方法及根据该方法所制备的产品，制备步骤包括：首先将碳纤维编织成三维立体织物（下面称为碳纤维预制体）；采用气相沉积技术在碳纤维预制体上沉积一层厚度0.1~2μm的单质硅；将酚醛树脂、炭黑、乙醇、超细碳化硅粉末、聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化铵按比例配制成混合浆料；将浆料在真空环境下加压浸渍到上述碳纤维预制体中得到复合材料坯体；将上述坯体加热固化；将固化后的坯体放在真空炉中，进行高温渗硅反应，得到高致密度、高性能的碳-碳化硅陶瓷复合材料。CN102946ACN102924106A权利要求书1/1页1.一种碳-碳化硅复合材料的制备方法，其特征是制备方法包括如下步骤：步骤一，将直径为6~8μm的碳纤维编织成三维立体织物，得到碳纤维预制体；步骤二，在真空度为1×10-2~5×10-3Pa的真空炉中，在碳纤维预制体的碳纤维表面气相沉积一层金属硅；步骤三，将超细碳化硅粉末、炭黑、酚醛树脂、聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氢氧化铵和乙醇按下述比例经球磨后配制成混合浆料：碳化硅粉末63~72份、炭黑5~6份、酚醛树脂1.5~2份、四甲基氢氧化铵0.5~1.0份、聚乙烯吡咯烷酮0.1~0.5份、酒精40~45份；步骤四，将碳纤维预制体放置于石墨模具中，在低于大气压的环境下，对混合浆料施加0.1~2.0MPa的压力，将其加压浸渍到上述碳纤维预制体中得到复合材料坯体；步骤五，将上述复合材料坯体及模具一起在100℃温度条件下保温2小时进行烘干固化处理；步骤六，将上述进行过烘干固化处理的坯体及模具一起放在真空度为1×10-2~1×10-3Pa的真空炉中，升温至1450~1550℃进行高温渗硅反应，即制成碳-碳化硅复合材料。2.根据权利1所述的碳-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中在碳纤维预制体的纤维表面采用气相沉积法沉积的一层金属硅厚度为0.1~2μm。3.根据权利1或2所述的碳-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中使用的混合浆料的颗粒度为0.05~0.25μm。4.按照权利要求1所述方法所制备得到的碳-碳化硅复合材料。2CN102924106A说明书1/3页一种碳-碳化硅复合材料的制备方法及其产品技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料领域，涉及复合材料的制备工艺，尤其是一种碳纤维增强碳化硅陶瓷复合材料的制备方法。背景技术[0002]在碳化硅陶瓷中添加连续碳纤维，制备碳纤维增强碳化硅（Cf/SiC）复合材料，碳纤维在陶瓷的断裂过程中通过裂纹偏转、纤维拔出等机制，可以增强陶瓷材料的强度和韧度。[0003]现有的Cf/SiC复合材料的制备工艺主要有：化学气相沉积（CVI）工艺、先驱体浸渍裂解（PIP）工艺、泥浆浸渍热压（SIHP）工艺、液相浸渍（LSI）工艺等。[0004]CVI的工艺过程是将碳纤维预成型体置于CVI炉中，反应气体通过由压力差产生的定向流动输送至预成型体周围后向其内部扩散，在纤维表面发生化学反应并原位沉积。CVI工艺制备Cf/SiC复合材料的主要优点是可在远低于基体材料熔点的温度下合成陶瓷基体，降低纤维与基体间的高温化学反应带来的纤维性能下降；还能在制备过程中保持纤维预制体结构的完整性，实现近净成型制备形状复杂的制品。但是CVI工艺也存在着制备周期漫长，沿气体扩散路径存在较大的密度差，复合材料残存大量气孔率等缺陷。[0005]SIHP工艺过程是将SiC粉、烧结助剂粉与有机粘结剂等用溶剂混合制成泥浆，碳纤维经泥浆浸渍后纺制成无纺布，切片模压成型后热压烧结。材料的致密化主要通过液相烧结方法完成。用SIHP法制造的Cf/SiC复合材料致密度较高，缺陷较少，较为适合制备单向复合材料。但SIHP法对制备复杂形状构件有较大困难，且碳纤维在高温高压下往往会与SiC基体发生界面反应，导致纤维性能下降，不利于提高材料的性能。[0006]PIP法制备Cf/SiC复合材料的常用工艺是采用有机先驱体溶液在一定温度和压力下浸渍碳纤维预成型体，经交联固化后，在惰性气体保护下