纳米多孔铜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102943187102943187B(45)授权公告日2014.08.13(21)申请号201210466939.8CN101596598A,2009.12.09,全文.US7632779B1,2009.12.15,全文.(22)申请日2012.11.19审查员于霞(73)专利权人河北工业大学地址300401天津市北辰区西平道5304号河北工业大学(72)发明人秦春玲赵维民王志峰刘慧贾俊清(74)专利代理机构天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210代理人胡安朋(51)Int.Cl.C22C1/08(2006.01)(56)对比文件CN101590528A,2009.12.02,全文.权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图3页附图3页(54)发明名称纳米多孔铜的制备方法(57)摘要本发明纳米多孔铜的制备方法，涉及有孔隙的合金的制造，是一种采用自由脱合金技术制备纳米多孔铜的方法，步骤是：先依据目标合金中各元素的原子百分比：Cu为50.00～55.00%、Hf为40.00～45.00%和其余为铝，称取质量百分比纯度为99.99%的铜片、质量百分比纯度为99.99%的铪粒以及质量百分比纯度为99.99%的铝块，该母合金原料置于真空电弧炉中，熔炼制得Cu-Hf-Al母合金铸锭；再将该母合金铸锭制备Cu-Hf-Al非晶合金条；最后用用低浓度氢氟酸溶液进行去合金化处理制备纳米多孔金属铜条带。本发明方法克服了现有技术制备工艺操作复杂，成本高，生产周期长，不适宜大规模工业化生产的缺点。CN102943187BCN10294387BCN102943187B权利要求书1/1页1.纳米多孔铜的制备方法，其特征在于：是一种采用自由脱合金技术制备纳米多孔铜的方法，步骤是：第一步，制备Cu-Hf-Al母合金铸锭依据目标合金中各元素的原子百分比：Cu为50.00～55.00%、Hf为40.00～45.00%和其余为铝，其中Cu、Hf和Al缺一不可，且Cu、Hf和Al的原子百分数之和为100，计算所需原料的质量，称取质量百分比纯度为99.99%的铜片、质量百分比纯度为99.99%的铪粒以及质量百分比纯度为99.99%的铝块，并将称取的铜片、铪粒和铝块混合得到母合金原料；然后将该母合金原料置于真空电弧炉中，将7g纯锆独立放置于真空电弧炉中不与母合金接触,作为除氧材料，在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流从30A逐渐升高到110A，重复熔炼3～4次，每次38～42秒，随炉冷却，制得Cu-Hf-Al母合金铸锭，其中铜的原子百分比为50.00～55.00%、铪的原子百分比为40.00～45.00%和其余为铝；第二步，制备Cu-Hf-Al非晶合金条带将第一步制得的Cu-Hf-Al母合金铸锭去除表层氧化皮，并采用熔炼-甩带设备制备Cu-Hf-Al非晶合金条带，甩带条件为：在9.0×10-4～8.0×10-4Pa真空度下，加热至800～900℃，使去除氧化皮的Cu-Hf-Al母合金铸锭熔融，然后将熔融的Cu-Hf-Al合金吹铸形成非晶合金条带，吹铸所需压力为0.8～1.0MPa；吹铸所需铜辊转速为40～50m/s，制得的Cu-Hf-Al非晶合金条带的长为60～300cm，宽为1.5～2mm，厚度为20～40μm；第三步，用低浓度氢氟酸溶液进行去合金化处理制备纳米多孔金属铜条带从第二步制得的Cu-Hf-Al非晶合金条带上截取30～40mm长的试样，在室温下置于腐蚀液中进行去合金化处理240～360s，从而制得具有随去合金化时间变化的纳米多孔结构的纳米多孔金属铜条带，所述腐蚀液为浓度为0.4M的HF；第四步，纳米多孔金属铜条的后处理与保护将第三步制得的纳米多孔金属铜条带先用去离子水清洗，再用无水乙醇清洗，共重复清洗3次，然后将清洁过的纳米多孔金属铜条带保存在真空度为1×10-1MPa的真空室内备用。2CN102943187B说明书1/4页纳米多孔铜的制备方法技术领域[0001]本发明的技术方案涉及有孔隙的合金的制造，具体地说是纳米多孔铜的制备方法。背景技术[0002]纳米多孔金属是孔径尺寸为纳米量级的多孔金属材料，相对传统的多孔金属，其孔径尺寸更小，比表面积更高，因而具有特殊的物理、化学和力学性能，例如独特的电磁性能、更高的化学活泼性、更高的强度等。因此，纳米多孔金属开拓了多孔金属的应用领域，作为潜在的传感器、热交换器、催化材料、表面增强拉曼散射以及低密度高屈服强度材料受到了国际材料学界的高度重视。[0003]近年来，采用脱合金法制备纳米多孔金属成为国际上一大研究热潮，有研究指出，用脱合金法制备的纳米多孔铜，虽然局部存在一定的裂纹，但其屈服强度仍然较高，且制备成本大