熔盐样品制备装置、制得的熔盐样品及其制备、析晶方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102967494A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102967494A(43)申请公布日2013.03.13(21)申请号201210425507.2(22)申请日2012.10.30(71)申请人中国科学院上海应用物理研究所地址201800上海市嘉定区宝嘉公路2019号(72)发明人耿俊霞张国欣李晴暖(74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司31002代理人朱水平邱江霞(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N1/42(2006.01)权利要求书权利要求书3页3页说明书说明书77页页附图附图33页(54)发明名称熔盐样品制备装置、制得的熔盐样品及其制备、析晶方法(57)摘要本发明提供一种熔盐样品制备装置、制得的熔盐样品及其制备、析晶方法。所述熔盐样品制备装置包括一炉架，该炉架通过一支撑板分隔成上下相连接的一第一炉箱及一第二炉箱；一多温区炉体及炉体温控单元；一干冰冷却装置；一形成于所述干冰冷却装置内的冷却通道及一形成于所述多温区炉体中部的炉体通道，所述炉体通道与冷却通道同心且等径设置；一能依次在所述炉体通道、冷却通道内上下滑移的物料支承杆，所述物料支承杆的顶端固设一制样用的钵体；及一升降平台。本发明将制备熔盐标准样品与熔盐析晶这两种功能于一体，大大提高了实验的效率，降低了实现的成本，同时还为熔盐固体样品元素的精确定量提供了先进的熔盐标准样品制备装置。CN1029674ACN102967494A权利要求书1/3页1.一种集熔盐固体标样制备和梯度析晶于一体的样品制备装置，其特征在于，其包括有：一炉架，所述炉架通过一支撑板分隔得到上下相连接的一第一炉箱及一第二炉箱；一位于所述第一炉箱内并置设于所述支撑板上方的多温区炉体，及用于控制各炉区处于不同炉温的炉体温控单元；一位于所述第二炉箱内的干冰冷却装置，用于标样的冷却；一形成于所述干冰冷却装置内的冷却通道及一形成于所述多温区炉体中部的炉体通道，所述炉体通道与冷却通道同心且等径设置；一能依次在所述炉体通道、冷却通道内上下滑移的物料支承杆，所述物料支承杆的顶端固设一制样用的钵体；及一设于所述第二炉箱内、并用于驱动所述物料支承杆上下滑移的升降平台，所述物料支承杆的底端与升降平台固接。2.如权利要求1所述的样品制备装置，其特征在于，所述多温区炉体的顶部设有一搅拌器，用于通过所述搅拌器的搅拌棒伸入多温区炉体内，对通过所述物料支撑杆输送上来的钵体内的标样进行搅拌；和/或，所述标样为熔融盐；和/或，所述钵体为一石英坩锅或一石墨坩埚。3.如权利要求2所述的样品制备装置，其特征在于，所述炉架的顶部一侧还设有一三角支架，所述搅拌器包括一集气罩，所述集气罩与一外置的净化处理装置相连通，所述净化处理装置平置于所述三角支架上，用于收集从搅拌器排出的尾气。4.如权利要求3所述的样品制备装置，其特征在于，所述样品制备装置还包括一固设于所述第二炉箱内、且用于支撑所述干冰冷却装置的挡板，及一设于所述第二炉箱内的丝杆升降单元，其中，所述丝杆升降单元包括：一电动的升降丝杆，所述升降丝杆的一端与所述第二炉箱的底板固接，另一端与所述挡板固接；一物料支撑杆行程控制单元，用于控制物料支撑杆的各个行程位置；一用于驱动所述升降平台上下移动的电动机；多根固接于第二炉箱的底板，并与升降平台活动穿套的支柱。5.如权利要求4所述的样品制备装置，其特征在于，所述的多温区炉体为一四温区炉体，包括串联为一体的四个单独的管式电阻炉。6.如权利要求5所述的样品制备装置，其特征在于，各所述电阻炉分别具有不同的四个温区；和/或，各温区的设定温度差在摄氏50度以内；和/或每两个所述电阻炉之间间隔2.5厘米。7.如权利要求6所述的样品制备装置，其特征在于，所述四温区炉体的底部设有一通气孔，用于在炉体内由下至上通入Ar气体或N2气体，实现炉内气氛为非氧化保护气体气氛。8.如权利要求7所述的样品制备装置，其特征在于，所述搅拌器上设有一个排气孔，用于收集从炉体中溢出的气体和尾气。9.如权利要求4所述的样品制备装置，其特征在于，所述物料支撑杆行程控制单元为一用于控制物料支撑杆处于各个位置下的行程控制开关。2CN102967494A权利要求书2/3页10.如权利要求1所述的样品制备装置，其特征在于，所述干冰冷却装置为一盛装冷却用干冰的干冰冷却罐，所述干冰冷却罐位于所述支撑板的下方，在所述支撑板上，开设有一用于添加干冰的进料孔，在所述进料孔的下方设有一倾斜槽，干冰通过该倾斜槽滑入所述干冰冷却罐内。11.一种采用如权利要求1至10中任意一项所述的样品制备装置进行熔盐标准样品的制备方法，其中，所述的多温区炉体为一四温区炉体，从上至下依次包括：一第一电阻炉，一第二电阻炉，一第三电阻炉及一第四电阻炉；和