一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102978694A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102978694A(43)申请公布日2013.03.20(21)申请号201210435353.5(22)申请日2012.11.05(71)申请人浙江东海蓝玉光电科技有限公司地址314300浙江省嘉兴市海盐县盐齐路12号(72)发明人范世炜许友生丁革建曾锡强(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人尉伟敏(51)Int.Cl.C30B17/00(2006.01)C30B29/20(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图11页(54)发明名称一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法(57)摘要本发明涉及一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，包括准备原料、炉体抽真空、炉体加热、熔接晶种、晶颈生长、晶体生长、分离与退火、取晶步骤。在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区，可以精确控制晶体的冷却速度，减小热应力；晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中，这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；晶体生长过程中若存在晶体的移动和转动，容易受到机械振动影响，本发明在晶颈形成后停止与旋转提拉晶种杆，有效的避免了晶体受到机械振动的影响；使用相同的氧化铝原料利用率较高。CN10297864ACN102978694A权利要求书1/1页1.一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，所述改良泡生法包括以下步骤：a）准备原料：将堆积态或块状高纯度氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空，真空度1×10-3pa；c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2100-2150℃；d）熔接晶种：待堆积态或块状高纯度氧化铝熔化成熔液，选用A向或C向或R向的单晶晶种接触到熔液表面，进行引晶；e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至4-8mm时，以0.05-4mm/h的速度向上提拉晶种杆并以0.1-2rpm的速度旋转，同时以0.5-15℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到2-4.5kg；f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆与停止旋转，以2-15℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加；g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以10-15mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1500-1800℃下开始退火，以50-200℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入惰性气体，直至晶体生长炉内压强为8×104-1×105pa，然后保温5-8h；h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶。2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，步骤e）晶颈生长中，单晶晶种直径缩小至4-8mm以0.05-1mm/h的速度向上提拉晶种杆并伴有0.1-2rpm的速度顺时针或逆时针旋转，同时以0.5-5℃/h的速度降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.1-0.2kg时，以0.5-2mm/h的速度向上提拉晶种杆，以1-10℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.4-0.8kg时，以0.15-3mm/h的速度向上提拉晶种杆，以2-15℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到1.5-1.9kg时，以0.25-4mm/h的速度向上提拉晶种杆，以1-10℃/h的速率降温。3.根据权利要求1或2所述的一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为24-26℃。4.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，步骤g）中使用的惰性气体为氩气。5.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，氧化铝的纯度大于等于99.996%。6.根据权利要求1或2或4或5所述的一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，堆积态的氧化铝颗粒体密度为3-4g/cm³，堆积密度为2-4g/cm³；块状的氧化铝直径为2-5cm。2CN102978694A说明书1/5页一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法技术领域[0001]本发明涉及一种蓝宝石工业化生产技术，具体涉及一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法。[0002]背景技术[0003]蓝宝石是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步形成LED产品的规模化生产能力，但位于LED产业链最上游的衬底材料，尤其是大尺寸蓝宝石材料，由