高容量硅碳负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103000901A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103000901A(43)申请公布日2013.03.27(21)申请号201210472581.X(22)申请日2012.11.20(71)申请人江苏科捷锂电池有限公司地址212006江苏省镇江市京口工业园金阳大道9号(72)发明人崔立峰周立王辉杨克涛(74)专利代理机构镇江京科专利商标代理有限公司32107代理人夏哲华(51)Int.Cl.H01M4/62(2006.01)H01M4/38(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称高容量硅碳负极材料的制备方法(57)摘要本发明涉及锂离子电池负极材料的制备，具体是一种高容量硅碳负极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：a.将反应前驱体PVC缓慢加入不断搅拌的溶剂四氢呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；b.将硅粉缓慢的加入步骤a获得的溶液中，混合均匀；c.将步骤b获得的溶液加热到溶剂全部挥发后得到的混合物移入石英管反应装置中；d.将石英反应装置转移到高温炉中，使有机前驱体热解炭化；e.反应结束即得到所需的高容量硅碳负极材料。本发明方法通过在硅粉颗粒表面包覆一层碳，从而抑制硅在脱嵌锂时的体积变化，使整个电极的体积变化控制在合理范围之内，提高了电池的可逆容量，改善了循环性能。CN1039ACN103000901A权利要求书1/1页1.一种高容量硅碳负极材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤，a.将反应前驱体PVC缓慢加入不断搅拌的溶剂四氢呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；每克PVC加入5－10ml四氢呋喃；b.将硅粉缓慢的加入步骤a获得的溶液中，混合均匀；硅与PVC的重量比为1：3－1：5.5；c.将步骤b获得的溶液在不断搅拌的同时加热到溶剂开始挥发，待溶剂全部挥发后得到的混合物移入石英管反应装置中，该装置内有惰性气体作保护气体；保护气体为5%氢和95%氩气的混合气体；d.将石英反应装置转移到高温炉中，以5℃/min的升温速率进行升温至温度达到820℃，使有机前驱体热解炭化，反应时间为6－7小时；反应结束后，反应体系自然降温，整个反应过程中持续通入保护气体并带出反应气体；e.反应结束即得到所需的高容量硅碳负极材料。2CN103000901A说明书1/2页高容量硅碳负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池负极材料的制备，具体是一种高容量硅碳负极材料的制备方法。背景技术[0002]锂离子电池广泛使用的石墨类碳负极材料容量较低，一般不超过360mAh/g，已经越来越难以满足市场需求；而硅类材料的理论储锂容量4200mAh/g，且脱嵌锂电压平台低，逐渐成为理想负极材料研究热点。但是硅基负极材料在充放电过程中存在体积变化大（体积膨胀大于400%），导致硅颗粒破裂粉化，与导电网络脱离，内阻急剧增加，容量迅速衰减，循环性能差的缺陷。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是，提供一种容量高、循环性好的高容量硅碳负极材料的制备方法。[0004]本发明的高容量硅碳负极材料的制备方法包括以下步骤：[0005]a.将反应前驱体PVC（聚氯乙烯）缓慢加入不断搅拌的溶剂四氢呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；每克PVC加入5－10ml四氢呋喃；[0006]b.将硅粉缓慢的加入步骤a获得的溶液中，混合均匀；硅与PVC的重量比为1：3－1：5.5；[0007]c.将步骤b获得的溶液在不断搅拌的同时加热到溶剂开始挥发，待溶剂全部挥发后得到的混合物移入石英管反应装置中，该装置内有惰性气体作保护气体；保护气体为5%氢和95%氩气的混合气体；[0008]d.将石英反应装置转移到高温炉中，以5℃/min的升温速率进行升温至温度达到820℃，使有机前驱体热解炭化，反应时间为6－7小时；反应结束后，反应体系自然降温，整个反应过程中持续通入保护气体并带出反应气体；[0009]e.反应结束即得到所需的高容量硅碳负极材料。[0010]本发明方法通过在硅粉颗粒表面包覆一层碳，从而抑制硅在脱嵌锂时的体积变化，使整个电极的体积变化控制在合理范围之内，提高了电池的可逆容量，改善了循环性能。具体实施方式[0011]本发明高容量硅碳负极材料的制备方法的实施例如下：[0012]a.将反应前驱体PVC（聚氯乙烯）缓慢加入不断搅拌的溶剂四氢呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；每克PVC加入8ml四氢呋喃；[0013]b.将硅粉缓慢的加入步骤a获得的溶液中，混合均匀；硅与PVC的重量比为1：4；[0014]c.将步骤b获得的溶液在不断搅拌的同时加热到溶剂开始挥发，待溶剂全部挥发3CN103000901A说明书2/2页后得到的混合物移入石英管反应装置中，该装置内有惰性气体作保护气体；保护