一种石英陶瓷坩埚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103011567A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103011567A(43)申请公布日2013.04.03(21)申请号201210582649.X(22)申请日2012.12.28(71)申请人江苏太平洋石英股份有限公司地址222342江苏省连云港市东海县平明镇马河电站东侧(72)发明人陈培荣陈士斌丁炳华段井超张东(74)专利代理机构北京汇泽知识产权代理有限公司11228代理人黄挺(51)Int.Cl.C03B20/00(2006.01)C30B11/00(2006.01)C30B35/00(2006.01)F27B14/10(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称一种石英陶瓷坩埚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种石英陶瓷坩埚的制备方法。该方法步骤为：将石英砂投入到连熔炉中，加热到1900~2400℃，保证其完全熔融，在熔融状态下，经过连熔炉的成型装置连续吐出拉制得到石英玻璃；所述石英砂直径在2mm以下，石英砂中的Fe、Na和K这三个元素含量均小于5ppm；再以石英玻璃为原料，经过注浆成型法制备得到石英陶瓷坩埚。采用本发明的制备方法得到的石英陶瓷坩埚为杂质很少的高纯石英陶瓷坩埚，整个制备过程简单方便，适用于工厂化生产。CN103567ACN103011567A权利要求书1/1页1.一种石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤为：（1）将石英砂投入到连熔炉中，加热到1900~2400℃保证其完全熔融，在熔融状态下，经过连熔炉的成型装置连续吐出，拉制得到石英玻璃；所述石英砂直径在2mm以下，石英砂中的Fe、Na和K这三个元素含量均小于5ppm；（2）以步骤（1）得到的石英玻璃为原料，经过注浆成型法制备得到石英陶瓷坩埚。2.根据权利要求1所述的石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体为：石英玻璃经过球磨制成料浆，均化之后加入由石英玻璃经过破碎和磁选处理后的石英玻璃砂，混合均匀后经过注浆、脱模、干燥、烧结和铣磨，得到石英陶瓷坩埚。3.根据权利要求2所述的石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，所述石英玻璃砂过20-270目筛。4.权利要求1-3任一所述的石英陶瓷坩埚的制备方法制备得到的石英陶瓷坩埚。2CN103011567A说明书1/3页一种石英陶瓷坩埚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及多晶硅铸锭领域，具体涉及一种石英陶瓷坩埚的制备方法。背景技术[0002]对于多晶硅电池材料，少数载流子寿命(或扩散长度)是衡量材料性能的一个重要参数。铸造多晶硅中一般存在高密度的缺陷和高浓度的杂质。通常这些杂质原子本身或者通过与结晶学缺陷相互作用，会成为少数载流子的复合中心，大大降低少数载流子寿命，进而影响太阳电池的转换效率。有研究表明，相比于晶界和位错，杂质元素对硅锭中少子寿命的影响更大。因此降低坩埚的杂质元素含量，有利于生产高质量的铸造多晶硅硅锭，降低铸造多晶硅太阳电池的成本，同时也是制备高效率铸造多晶太阳电池的前提。[0003]多晶硅硅锭的杂质富集区主要集中在硅锭顶部和与坩埚所接触的四周和底部。由于杂质元素在硅中的平衡分凝系数很小，大多小于10-3，有的甚至达到10-6，因此，硅料本身的杂质主要集中在硅锭的顶部，而四周与底部的杂质富集区主要由坩埚或者氮化硅涂层的杂质元素通过扩散进入硅锭而产生。因此降低坩埚的杂质元素含量，减少其向硅锭的元素扩散，将会有效减少硅锭的杂质富集区，从而达到提高硅锭少子寿命以及硅锭得率的目的。根据研究发现，对少子寿命影响最大的元素主要是过渡金属元素以及碱金属元素。在石英中，过渡金属元素如Cr、Ni、Cu等含量都很低，只有Fe含量比较高，同样的，碱金属元素在石英中主要是Na和K两个元素含量较高，因此控制石英陶瓷坩埚中的杂质元素含量，主要就是控制这三个元素的含量。[0004]目前市场上用在多晶硅铸锭行业的石英陶瓷坩埚，是利用熔融石英玻璃砣为原料，通过陶瓷的生产工艺和生产技术所生产的。熔融石英玻璃砣的原料是没有经过高度提纯的石英碎石，直径为厘米级，只是经过简单的酸洗，制作工艺粗糙，因此石英碎石很难经过后期处理提纯，使得其杂质含量很高。熔融石英炉通过石墨电极加热，并在石英碎石外围用杂质含量很高的石英砂进行保温，从炉中心向四周存在很大的温度梯度，加热不均匀，使得石英碎石很难完全融化，在石英坨内部存在很多白色絮状物，造成了石英坨的不均一性，使得利用此原料制作的石英陶瓷坩埚存在着应力不均一的问题，增大了产品在铸锭过程中硅料渗漏的可能性。由于保温砂的杂质元素很高，在熔融过程中会不断向石英坨中扩散，从而进一步降低了石英坨的纯度。另一方面，由于石英坨中含有大量杂质集聚物（白色絮状物、黑色团块等），生产得到的石英坨