预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/8
2/8
3/8
4/8
5/8
6/8
7/8
8/8

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103011257A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103011257A(43)申请公布日2013.04.03(21)申请号201310001107.3(22)申请日2013.01.05(71)申请人青岛大学地址266061山东省青岛市崂山区中国香港东路7号(72)发明人刘术亮龙云泽刘帅张红娣孙彬盛琛浩张君诚(74)专利代理机构青岛高晓专利事务所37104代理人张世功(51)Int.Cl.C01G9/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图33页(54)发明名称一种P型氧化锌微纳米纤维的制备方法(57)摘要本发明属于无机微纳米纤维材料制备技术领域,涉及一种P型氧化锌微纳米纤维的制备方法,包括配制纺丝前驱体溶液、电纺微纳米纤维和高温烧结三个步骤:分别配制聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和硝酸镧或硝酸铈溶液,再将两者混合均匀后得到纺丝前驱体溶液;用铝箔做收集极,铝箔上放置正方形且表面带有氧化硅绝缘层的硅片,用制得的前驱体溶液做纺丝溶液,用常规静电纺丝装置和方法进行电纺微纳米纤维,电纺完毕后将附着有微纳米纤维的硅片取下备用;将附着有微纳米纤维的硅片置于马弗炉中控温烧结制得P型氧化锌微纳米纤维;其制备方法简单,原理可靠,操作简便,实用性强,速度快,效率高,成本低,产品性能好,环境友好。CN103257ACN103011257A权利要求书1/1页1.一种P型氧化锌微纳米纤维的制备方法,其特征在于具体步骤包括配制纺丝前驱体溶液、电纺微纳米纤维和高温烧结三个步骤:(1)配制纺丝前驱体溶液:先选择环境温度为15℃,湿度为43%RH的制备场合,用电子天平称量8.5克无水乙醇和1.5克聚乙烯吡咯烷酮,在锥形瓶中混合搅拌3小时后静置1小时,获得均质透明的15wt%PVP乙醇溶液,再用电子天平称量1.0克醋酸锌固体、2.0克无水乙醇、0.2克蒸馏水和0.2克硝酸镧或0.2克硝酸铈固体,在另一锥形瓶中混合,控温60-80℃进行加热搅拌5-10分钟,待锥形瓶中固体完全溶解后,用一次性吸管将该溶液转移到已经配置好的15wt%PVP乙醇溶液中形成混合溶液,然后用磁力搅拌器将上述混合溶液在室温下搅拌1小时使两种溶液充分混合均匀,即得纺丝前驱体溶液;(2)电纺微纳米纤维:用边长为10厘米的正方形铝箔做收集极,铝箔上侧面放置边长为1-2厘米的正方形且表面带有氧化硅绝缘层的硅片,将第(1)步中配制的前驱体溶液作为纺丝溶液,利用常规的静电纺丝装置和方法进行电纺微纳米纤维,其静电纺丝装置的纺丝电压为18-20千伏,纺丝距离7.5-9.5厘米,纺丝时间10-15分钟,电纺完毕后,将附着有微纳米纤维的硅片取下,放在干燥箱里保存备用;(3)高温烧结:将步骤(2)中附着有微纳米纤维的硅片置于马弗炉中,调节烧结温度为650-750℃,烧结时间为4-5小时,待烧结完成且炉内温度下降至室温后,取出硅片,此时硅片上微纳米纤维的有机成分被除去,即制得掺杂镧或掺杂铈的P型氧化锌微纳米纤维。2CN103011257A说明书1/3页一种P型氧化锌微纳米纤维的制备方法技术领域:[0001]本发明属于无机微纳米纤维材料制备技术领域,涉及一种P型氧化锌微纳米纤维的制备方法,基于静电纺丝技术和半导体材料的掺杂改性技术,实现P型氧化锌微纳米纤维的快速和批量制备。背景技术:[0002]在目前技术中,所谓的微纳米纤维是指在材料的三维空间尺度上有二维处于纳米尺度的线状或管状材料,通常是直径、管径或厚度为纳米尺度且长度相对较大的材料,它主要包括纳米丝、纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带和纳米电缆等;由于纳米纤维的直径减小到纳米量级,比表面积大,导致其表面能和活性大大增强,从而产生了小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,使其在化学和物理(热、光、电磁等)性质方面表现出一系列特异的性质。现有的制备微纳米纤维的方法包括:静电纺丝法(美国专利:1-975-504,1934)、抽丝法(EurophysicsLetters,42,215(1998)),模板法(ChemistryofMaterials,8,1739(1996)),分相法(JournalofBiomedicalMaterialsResearch,46,60(1999))和自组装法(Science,295,2418(2002))等;相比较而言,静电纺丝技术能够制备长尺寸、直径分布均匀且成分多样化的纳米纤维,所制得的纳米纤维既可以是有机物又可以是无机物,该方法具有操作工艺简单及较广泛的适用性等特点,现有的静电纺丝法制备无机纳米纤维主要分为配制纺丝前驱体溶液、微纳米纤维纺丝和高温烧结去除有机成分共