一种纳米片发光材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103045239A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103045239A(43)申请公布日2013.04.17(21)申请号201210583101.7(22)申请日2012.12.26(71)申请人青岛盛嘉信息科技有限公司地址266071山东省青岛市市南区如东路18号3号楼二单元101户(72)发明人刘雷肖太升曲志乾于正友(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C09K11/63(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书22页页附图附图11页(54)发明名称一种纳米片发光材料及其制备方法(57)摘要2+本发明涉及一种MgB2O4：Mn纳米片的合成方法，采用两步合成法，包括：采用尿素水解沉淀法制备前驱体白色粉末；将白色粉末研磨均匀，倒入瓷舟中，进行加热；炉温达到1000℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温；收集到白色的粉末分散在HCI溶液中超声10min；过2+滤，洗涤以及真空干燥之后得到MgB2O4：Mn纳米片。CN1034529ACN103045239A权利要求书1/1页2+1.一种MgB2O4：Mn纳米片的合成方法，采用两步合成法，包括：采用尿素水解沉淀法制备前驱体白色粉末；将白色粉末研磨均匀，倒入瓷舟中，进行加热；炉温达到1000℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温；收集到白色的粉末分散在HCI溶液中超声10min；2+过滤，洗涤以及真空干燥之后得到MgB2O4：Mn纳米片。2CN103045239A说明书1/2页一种纳米片发光材料及其制备方法技术领域2+[0001]本发明涉及一种纳米片发光材料，尤其涉及MgB2O4：Mn纳米片。背景技术[0002]纳米发光材料是指基质的粒子尺寸在1-100nm的发光材料，它包括半导体纳米晶体发光材料和具有分立发光中心的掺杂稀土或过渡金属离子的纳米发光材料。1994年Bharagava等首次报道了过渡金属离子掺杂半导体纳米微粒Zns:Mn的发光性质，发现其发光寿命缩短了5个数量级，而外量子效率仍高达18%。尽管这是一个有争议的结果，但是却引起了人们半导体纳米发光材料的极大兴趣。目前，在半导体纳米发光材料上已经进行了大量的、较深入的研究，如量子点、量子线、量子阱、超品格、多孔硅和有序纳米结构阵列等。在理论上，主要探讨量子限域效应和小尺寸效应等对半导体材料能带结构和光谱性质的影响;在应用上，从材料的制备和加工入手，寻找材料的应用及功能器件制造的途径。与此同时，稀土或过渡金属离子掺杂的纳米发光材料也开始受到关注，并探索了大量的合成方法，如沉淀法、热分解法、溶胶-凝胶法、燃烧法、激光蒸发冷凝法、CVD法、水热法、模板组装等。从应用的背景考虑，以掺杂纳米材料取代相应的体材料，可以提高显示的分辨率，并能在光电器件、光催化和化学传感器等方面有更多应用。从基础研究考虑，掺杂纳米发光材料为研究微观表面物理问题尤其是表面微观环境提供了理想的载体。因此，稀土和过渡金属掺杂纳米发光材料正成为发光学研究的热点之一。发明内容2+[0003]本发明采用两步合成法合成MgB2O4：Mn纳米片。2+[0004]本发明提供一种MgB2O4：Mn纳米片的合成方法，采用两步合成法，包括：[0005]采用尿素水解沉淀法制备前驱体白色粉末；[0006]将白色粉末研磨均匀，倒入瓷舟中，进行加热；[0007]炉温达到1000℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温；[0008]收集到白色的粉末分散在HCl溶液中超声10min；2+[0009]过滤，洗涤以及真空干燥之后得到MgB2O4：Mn纳米片。[0010]附图简要说明2+[0011]图1室温下用390nm波长激发所得到的MgB2O4：Mn纳米片的光致发光谱图。具体实施方式2+[0012]本发明采用采用两步合成法合成MgB2O4：Mn纳米片。[0013]前驱体的制备采用的是尿素水解沉淀法。将一定量的B（NO3)3，Mg（NO3)2，Mn（NO3)2，尿素以及蒸馏水按照摩尔比例1:2:0.004:5:400混合在一起，磁力搅拌成透明溶液。然后将上述混合溶液倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中并密封，在150℃下保持反应24h。待反应结束后，将高压釜中的白色沉淀经过滤、水洗若干遍之后再在60℃真空干燥数小时，得到白3CN103045239A说明书2/2页色粉末作为反应的前驱体。[0014]将上述白色粉末研磨均匀，倒入瓷舟中，置于管式炉的中央。在加热之前，通入大流量的高纯度Ar气，大概持续20分钟，以便将整个气路中的空气排出。然后通入氢气和氢气的混合气体，并接通加热炉的主回路电源对石英管进行加热。通入氢气的原因是防止Mn2+被氧化。炉