一种多孔氮化硅复合陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103058701A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103058701103058701A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201210536565.2(22)申请日2012.12.12(71)申请人山东大学地址250061山东省济南市历下区经十路17923号(72)发明人毕见强油光磊陈亚飞尹崇龙(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人杨琪(51)Int.Cl.C04B38/00(2006.01)C04B35/584(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图5页附图5页(54)发明名称一种多孔氮化硅复合陶瓷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种多孔氮化硅复合陶瓷的制备方法，以氮化硅作基体、Al2O3和Y2O3作烧结助剂、BN为添加剂、硅藻土作造孔剂，将原料按配比球磨湿混；将混料烘干、过筛、干压成型、预烧结；在多功能烧结炉中N2氛下烧结，在烧至规定温度后保温一段时间，自然冷却至室温，得成品。本发明制得产品性能好，多孔氮化硅的气孔率可以达到51%，比无硅藻土同比提高20%，弯曲强度可以达到86.46MPa，断裂韧性可以达到1.41Mpa·m1/2。CN103058701ACN103587ACN103058701A权利要求书1/1页1.一种多孔氮化硅复合陶瓷的制备方法，其特征是，包括步骤如下：（1）按重量比30~85:1~30:10~15:5称取Si3N4基体、硅藻土造孔剂、烧结助剂和BN添加剂，然后装入球磨罐中，使用氧化铝球，室温下300-500r/min球磨5~8小时；（2）将球磨后的混合粉料烘干200目筛后，加粘结剂搅拌均匀置于模具中30~40MPa压力下干压成型，干燥，在电阻炉中以3℃/min速度升温至600~700℃进行预烧结，保温1~2h；（3）置于多功能烧结炉中以10℃/min速度升温至1450~1550℃，在N2气氛下进行烧结，氮气压力为1-5个大气压下保温1~2小时，停止加热，使其在炉中自然冷却到室温，得到成品。2.根据权利要求1所述的一种多孔氮化硅复合陶瓷的制备方法，其特征是，步骤（1）中所述的烧结助剂为Al2O3和Y2O3，两者的质量比1-1.5:1。3.根据权利要求1所述的一种多孔氮化硅复合陶瓷的制备方法，其特征是，步骤（2）所述的粘结剂为聚乙烯醇水溶液，浓度为0.05g/ml，混料与粘结剂质量比为15-20:1.4.根据权利要求1所述的一种多孔氮化硅复合陶瓷的制备方法，其特征是，步骤（2）所述的干燥方法为100~120℃干燥10~12h。2CN103058701A说明书1/4页一种多孔氮化硅复合陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硅藻土作造孔剂的多孔氮化硅复合陶瓷的制备方法，属于无机非金属材料制备方法技术领域。背景技术[0002]目前，陶瓷及陶瓷基复合材料以其优异的介电性能和力学性能得到了国内外极大的关注。多孔Si3N4复合陶瓷具有优异的力学性能、抗热震性能、耐火性能，以及较低的介电常数，是透波材料的优异候选材料。[0003]多孔氮化硅常用的制备方法有有机泡沫成型法、颗粒堆积形成气孔、气体发泡形成多孔结构、添加造孔剂无压烧结等方法。但是，这些方法制备样品气孔率和力学性能不可兼得。有机泡沫材料作为一种中间体，容易产生烧结残留物，容易在烧结过程变为有害气体，造成环境污染；颗粒堆积法制备多孔材料的气孔率较低，一般为20%～30%左右。[0004]申请号：200610041867.7的中国专利公开了一种氮化硅多孔陶瓷及其制备方法，按重量百分比，将下述组分：碳、二氧化硅粉末75～95%，氮化硅1～10%，烧结助剂2～20%混合；其中碳与二氧化硅的重量比为0.4～0.6；烧结助剂包括金属氧化物Y2O3、Al2O3、MgO的至少一种；将上述初始粉末用分散剂球磨干燥后过筛，得到混合粉末；将混合粉末填入模具中，采用压力成型工艺得到成形体；把上述成形体放入气氛炉中，在氮气下以600度/小时的升温速度加热到1500度，进一步以180度/小时的升温速度加热到1700-1800度，在氮气压力为6-10个大气压下保温2～8小时，即获得烧结体。该专利采用碳热还原反应制备多孔氮化硅，但烧结样品中容易有碳残留，对陶瓷性能不利；且烧结温度较高，耗能大。[0005]申请号：200810017782.4的中国专利公开了一种氮化硅多孔陶瓷组方及制备方法，按重量百分比，包括下述组分：氮化硅粉末50～70%、膨润土5～30%、烧结助剂0～10%、水20～30%。烧结助剂包括Y2O3、Al2O3或MgO至少一种；将上述除水以外的组分称量，置于球磨机中干法混磨，得到混合粉末，然后将混合粉末置于轮辗机轮碾