一种基于微波肿瘤热疗的纳米热种子材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103058642A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103058642103058642A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201210585729.0(22)申请日2012.12.31(71)申请人山东建筑大学地址250101山东省济南市临港开发区凤鸣路山东建筑大学(72)发明人孙昌孙康宁李静李阳刘科高石磊(51)Int.Cl.C04B35/26(2006.01)C04B35/622(2006.01)A61K41/00(2006.01)A61P35/00(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种基于微波肿瘤热疗的纳米热种子材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种应用于微波肿瘤热疗的纳米热种子材料，该材料是经高温热压烧结后，利用高能球磨粉碎细化，得到的粒度分布均匀的纳米粉体，其组分由重量百分比为50-80％的六方晶系钡铁氧体，5-15％氧化镁，1-5％氧化钛和余量的氧化硅组成。本发明还公开了该微波热疗用热种子材料的制备方法，首先制备六方晶系钡铁氧体纳米粉体，根据配方按重量百分比分别称取钡铁氧体纳米粉体、氧化镁粉体、氧化钛粉体、氧化硅粉体利用高能球磨充分分散，然后装入石墨磨具中在热压烧结炉中烧结，烧结后的复合材料经机械粉碎后，利用高能球磨细化为纳米级粉体。本发明的热种子材料在肿瘤微波频段内具有较强的微波热效应，可以应用于肿瘤微波靶向热疗。CN103058642ACN10358642ACN103058642A权利要求书1/1页1.一种基于微波肿瘤热疗的热种子材料，其组分及其重量百分比为：50-80％的六方晶系的钡铁氧体，5-15％氧化镁，1-5％氧化钛和余量的氧化硅组成。2.如权利要求1所述的基于微波肿瘤热疗的热种子材料，其特征是，所述组分及其重量百分比为：70％的六方晶系的钡铁氧体，10％氧化镁，5％氧化钛和15％的氧化硅组成。3.如权利要求1或2所述的基于微波肿瘤热疗的热种子材料，其特征是热种子材料首先经过1000℃热压烧结，然后借助高能球磨细化，球磨机转速为400转/分，球磨时间为12小时。4.权利要求1或2所述一种基于微波肿瘤热疗的热种子材料的制备方法，由如下步骤实现：(1)本发明所用化学试剂均为市售，使用前均未进行任何纯化处理，反应中所需的金属阳离子来自Ba(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O。按照硝酸钡∶硝酸铁＝1∶12(摩尔比)，称取硝酸钡和硝酸铁，分别溶于柠檬酸溶液中，柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1∶1。几分钟后得到均一透明的混合溶液，向混合液中滴入一定量的氨水调整pH值为7。电磁搅拌2h，室温下老化8-12h，将混合溶液置于水浴锅中80℃水浴3小时形成溶胶，然后将其移入干燥箱中120℃干燥1-2天直至形成干凝胶。干凝胶置于烧结炉中，210℃保温3h去除凝胶中的有机成分。600-1000℃下煅烧0.5小时后，随炉冷却后将获得的粉体，取出并研磨，过325目筛后备用。(2)按重量百分比为50-80％称取步骤(1)获得的六方晶系的钡铁氧体，然后分别称取5-15％氧化镁，1-5％氧化钛和余量的氧化硅后装入树脂球磨罐，加入玛瑙球球料比为6∶1，在行星球磨机中球磨分散0.5-4小时，转速为400转/分钟。(3)将步骤(2)得到的混合粉体加入石墨磨具中，置于热压烧结炉中，900-1200℃烧结，保温时间为2-12小时后随炉冷却。(4)将热压烧结得到的固体进行机械粉碎，然后在行星球磨机中继续细化4-12小时，球磨机转速300-450转/分钟，最后得到纳米尺度的高产热热种子材料。5.如权利要求4所述的基于微波肿瘤热疗的热种子材料，其特征是，步骤(1)所述600-1000℃下煅烧0.5小时。6.如权利要求4所述的基于微波肿瘤热疗的热种子材料，其特征是，步骤(2)球磨分散时间为0.5-4小时，转速为400转/分钟。7.如权利要求4所述的基于微波肿瘤热疗的热种子材料，其特征是，步骤(3)热压烧结热压烧结炉中900-1200℃烧结，保温时间为2-12小时。8.如权利要求4所述的基于微波肿瘤热疗的热种子材料，其特征是，步骤(4)球磨机转速300-450转/分钟，球磨时间为4-12小时。2CN103058642A说明书1/4页一种基于微波肿瘤热疗的纳米热种子材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种基于微波肿瘤热疗的纳米热种子材料及其制备方法，尤其涉及一种纳米六方晶系钡铁氧体与氧化镁等氧化物经热压烧结、球磨细化工艺得到的一种纳米热种子材料及其制备方法。本发明属于生物医用材料科学领域。背景技术[0002]随着癌症发病率和死亡率的逐年上升，对肿瘤疾病的诊断和治疗研究越来越受到人们的关注。