一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103060904A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103060904103060904A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201310045359.6(22)申请日2013.02.05(71)申请人中国电子科技集团公司第四十六研究所地址300220天津市河西区洞庭路26号(72)发明人齐海涛(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105代理人王凤英(51)Int.Cl.C30B23/00(2006.01)C30B29/38(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法(57)摘要本发明涉及单晶的生长方法，特别是涉及一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法。该方法依照下列步骤进行：（A）装炉、脱气、充氮气、升温；（B）三维模式生长；（C）二维模式生长；（D）顺序重复（B）步骤和（C）步骤；（E）降温、充氮气、出炉。通过采取变温变压生长模式调控技术实现了AlN晶体的三维岛状生长模式和二维平层状生长模式的结合，既利用三维岛状模式提高了生长速率，又利用二维平层状模式保持了生长表面的平整和连续，有利于生长高质量AlN单晶材料，也有助于解决AlN单晶产品化能力低下问题。CN103060904ACN103694ACN103060904A权利要求书1/1页1.一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，该方法依照下列步骤进行：（A）.装炉、脱气、充氮气、升温：将籽晶固定在坩埚盖上，将坩埚盖、坩埚、保温套、AlN粉末进行组装，然后一起装入感应加热单晶生长炉；先抽真空，再充氮气，然后开始升温；（B）.三维模式生长：用红外高温计实时测量坩埚盖和坩埚下部的温度，控制籽晶处温度为1650～1800℃，控制炉内压力为400～550mbar，恒温恒压生长时间为8～12小时；（C）.二维模式生长：用红外高温计实时测量坩埚盖和坩埚下部的温度，控制籽晶处温度为1700～1900℃，控制炉内压力为600～800mbar，恒温恒压生长时间为5～10小时；（D）.顺序重复（B）步骤和（C）步骤：根据生长晶体长度，按照顺序重复（B）步骤和（C）步骤；（E）.降温、充氮气、出炉：开始缓慢降温，直至室温；充氮气，直至炉内压力达到大气压；打开感应加热单晶生长炉，取出AlN单晶。2.根据权利要求1所述的一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，在所述（A）步骤中，抽真空过程为：先用机械泵抽真空，然后用分子泵抽真空，直至炉内压力降到2×10-4mbar以下。3.根据权利要求1所述的一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，在所述（A）步骤中，充氮气完成后，炉内压力应在800～950mbar范围内。4.根据权利要求1所述的一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，在所述（A）步骤中，升温速率应控制在2～8℃/min。5.根据权利要求1所述的一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，在所述（B）、（C）步骤中，坩埚盖和坩埚下部温差应控制在200～450℃范围内。6.根据权利要求1所述的一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，在所述（D）步骤中，按照顺序重复（B）步骤和（C）步骤1～4次。7.根据权利要求1所述的一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，在所述（E）步骤中，降温速率控制在2℃～5℃／min范围内。8.根据权利要求1所述的一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，所述AlN粉末为高纯AlN粉，纯度在99.9％以上，粒度在2µm～1mm之间。9.根据权利要求1所述的一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，所述充氮气为高纯氮气，其纯度大于99.99％。10.根据权利要求1所述的一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法，其特征是，所述坩埚为带有TaC涂层的石墨坩埚；所述坩埚盖为带有TaC涂层的石墨盖。2CN103060904A说明书1/4页一种通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法技术领域[0001]本发明涉及单晶的生长方法，特别是涉及一种采用物理气相传输法通过生长模式调控实现AlN单晶生长的方法。背景技术[0002]氮化铝（AlN）为直接带隙半导体材料，具有禁带宽度宽（6.2eV）、击穿场强高（1.17×107V/cm）、体电阻率高（>1x1011Ω·cm）、电子迁移率高（1100cm2/（V·s））、热导率较高（3.4W/（cm·K））以及所有半导体材料中最高的BHFM、KFM和JFM优值指数，还具有热稳定性好、耐腐蚀和耐辐射等优良的物理