一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103074685A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103074685103074685A(43)申请公布日2013.05.01(21)申请号201310040188.8(22)申请日2013.02.01(71)申请人中山大学地址510275广东省广州市海珠区新港西路135号(72)发明人王彪权纪亮朱允中马德才杨名鸣(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人林伟斌(51)Int.Cl.C30B29/28(2006.01)C30B15/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图1页附图1页(54)发明名称一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法(57)摘要本发明公开一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，该方法基于中频感应激光晶体炉，该方法涉及掺钕钇铝石榴石工艺领域，包括七个步骤4个阶段的生长方法。本发明所提供的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法可获得直径Ф25～45mm、掺钕浓度1.17～1.41at%、浓度梯度小、散射颗粒少、质量较高的Nd:YAG激光晶体，工艺稳定，晶体成炉率较高，具有很好的应用前景。CN103074685ACN10374685ACN103074685A权利要求书1/1页1.一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，该方法基于中频感应激光晶体炉，其特征在于，包括步骤：S1.将纯度大于或等于99.999%的氧化钇Y2O3、氧化铝Al2O3、氧化钕Nd2O3在600~800℃下灼烧4~8小时，再按预设的掺钕浓度进行计算、称量配置成底料；S2.将步骤S1中配好的底料装入塑料瓶中，固定在混料机上充分混合24~48小时；S3.将步骤S2中混合均匀的粉料放入乳胶模具中，密封后再通过200~300MPa等静压成型；S4.将籽晶放入所需采用的铱坩埚籽晶杆中；S5.将成型的原料放入直径60～120mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到3.5~4.5Pa时冲入氩气；S6.启动中频感应激光晶体炉使炉膛内的加热系统升温，待步骤S5中所述铱坩埚中的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，从下籽晶到籽晶接触液面处经历时间约1～2小时，调节熔体温度使籽晶直径缩小1~2mm时恒温1~2小时；S7.提拉籽晶，开始晶体生长，其生长方向为<111>，晶体生长包括4个阶段：放肩阶段，放肩时晶升速率为0.6～0.7mm/h，晶转速率为16～18转/分钟,放肩角度控制在40ｏ~50ｏ，在晶体放肩生长后期要逐步减慢晶升速率至0.5～0.55mm/h，降低晶转速率至14～15转/分钟，降温速率要平缓，当放肩处直径与晶体目标直径相差2~4mm时，开始恒温；等经生长阶段，晶体恒温生长15～48小时后进入等径生长阶段，晶升速率随着晶体等径生长的长度增加而减慢至0.4～0.45mm/h,晶转速率缓慢减小至12～13转/分钟，晶体生长温控速率幅度不可过大，使晶体直径偏差控制在1~2mm之内；收尾阶段，晶体生长达到预定长度后开始升温收尾，随着晶体直径的变小慢慢提高晶升速率至0.6～0.65mm/h,晶转速率也要逐步减慢至9～11转/分钟，晶体直径缩至4～6mm左右时，再进行等径生长8～10小时，最后降温使晶体直径变大扩成一个“盖”型，以防止晶体开裂和保护坩埚；降温阶段，晶体生长结束后以10～70℃速率降低铱坩埚内生长区的温度，直到室温。2.根据权利要求1所述的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，其特征在于，所述中频感应激光晶体炉的观察孔外端置有YAG抛光镜片。3.根据权利要求1或2所述的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，其特征在于，所述中频感应激光晶体炉顶部的屏蔽上端装有氧化锆圆环。4.根据权利要求1所述的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，其特征在于，所述步骤S5中冲入的氩气纯度大于等于99.9999%。2CN103074685A说明书1/5页一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法技术领域[0001]本发明涉及掺钕钇铝石榴石工艺领域（简称Nd:YAG）,特别是一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法。背景技术[0002]Nd:YAG激光晶体具有光学均匀性好、高增益、机械性能好等优点，是目前最好、最常用的固体激光材料之一。由于固体大功率脉冲激光焊接技术和设备的应用普及，加快了固体激光器朝着高功率、高效率、高光速质量的方向发展，对高质量YAG系列激光晶体的需求迅速增长，目前大功率激光器所用Nd:YAG激光晶体材料是通过中频感应提拉法生长的，其掺钕浓度最高不超过1.1at%，导致其通过使用大尺寸Nd:YAG激光晶体棒或板条状晶体串接获取高功率输出，而大尺寸Nd:YAG激光