Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103086706103086706B(45)授权公告日2014.07.02(21)申请号201310015458.X(56)对比文件CN101106005A,2008.01.16,说明书全文.(22)申请日2013.01.16CN101169998A,2008.04.30,说明书全文.(73)专利权人陕西科技大学CN101656135A,2010.02.24,说明书全文.地址710021陕西省西安市未央区大学园1号审查员吴良策(72)发明人史永胜乔畅君宁青菊李向龙高丹鹏于成龙(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人徐文权(51)Int.Cl.H01F1/36(2006.01)C04B35/26(2006.01)C04B35/622(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书5页说明书5页附图2页附图2页(54)发明名称Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法(57)摘要本发明所提供一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，配制含有Zr、Mn、Co的混合溶液A，调节使混合溶液A中金属离子的总摩尔浓度为0.01~0.1mol/L；向混合溶液A中加入乙二胺四乙酸，形成溶液B；向溶液B中加入钡源和铁源，形成溶液C，调节溶液C的pH值为8～9，形成均匀稳定的透明溶胶，将溶胶制成干凝胶，将干凝胶在水热釜中发生水热反应后，将产物离心洗涤，最后将离心洗涤后的物料在马弗炉中烧结即可。本发明以无机盐为前驱体，以EDTA为络合剂，制备Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体，以调整钡铁氧体饱和磁化强度和磁晶各向异性场，为隐身材料中新型吸波剂的研究提出一条新的途径。CN103086706BCN103867BCN103086706B权利要求书1/2页1.一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：按照Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1配制含有Zr、Mn、Co的混合溶液A，调节使混合溶液A中金属离子的总摩尔浓度为0.01～0.1mol/L；向调节浓度后的混合溶液A中加入乙二胺四乙酸，形成溶液B，其中，Mn源和乙二胺四乙酸的摩尔比为1:2～8；按照先钡源再铁源的顺序向溶液B中加入钡源和铁源，形成溶液C，其中，Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30，调节溶液C的pH值为8～9，形成均匀稳定的透明溶胶，将溶胶制成干凝胶，将干凝胶在水热釜中发生水热反应后，将产物离心洗涤，最后将离心洗涤后的物料在马弗炉中烧结即可，所述烧结方法为：先以5℃/min升温至300～500℃，保温1～2h，再以10℃/min升温至800～1000℃，保温4～6h。2.如权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液A的配制方法为：将Zr源、Mn源、Co源溶于质量分数为56～58%的硝酸溶液中，在60～80℃水浴条件下，不断搅拌而成，其中，硝酸的量以恰好溶解Zr源、Mn源、Co源为宜。3.如权利要求1或2所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述Zr源、Mn源、Co源分别为Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3。4.如权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述钡源和铁源分别为Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O。5.如权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述调节溶液C的pH值为8～9的方法为：向溶液C中加入重量浓度为20～28%的氨水直至溶液C的pH值为8～9。6.如权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述透明溶胶的制备方法为：将pH值为8～9的溶液C在60～80℃水浴条件下反应5～6h即可。7.如权利要求1或6所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述干凝胶的制备方法为：将透明溶胶在100～180℃的烘箱中烘干成褐色蓬松状的干凝胶。8.如权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应的方法为：将干凝胶研磨成粉体后放置在水热釜中，水热釜的填充度为75%，加入蒸馏水，在120～240℃下水热反应5～10h，反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。9.一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1）选市售Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3溶于质量分数为56～58%的硝酸溶液中，在60～80℃水浴条件不断搅拌配置成由Zr(NO3