一种加氢装置的开工硫化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103100446A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103100446103100446A(43)申请公布日2013.05.15(21)申请号201110352451.8(22)申请日2011.11.10(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(72)发明人刘涛孙士可李宝忠赵玉琢贝耀明乔迎超(51)Int.Cl.B01J37/20(2006.01)C10G47/02(2006.01)C10G49/02(2006.01)C10G45/00(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种加氢装置的开工硫化方法(57)摘要本发明涉及一种加氢装置的开工硫化方法。首先循环气的一部分通过加热炉加热后引入硫化剂，硫化剂分解得到硫化氢，然后富含硫化氢的循环气与第二部分循环气混合，达到预期的温度要求后通过催化剂床层，待硫化氢大量穿透催化剂床层后继续升温，按照硫化氢含量的要求调整硫化剂的注入量，按照温度的要求调整两部分循环气的比例，同时按照升温速率和恒温条件完成硫化。硫化结束后降低温度，引入开工油润湿催化剂床层，然后升温和换进原料油。与现有技术相比，本发明方法可以有效发挥催化剂的性能，并实现安全平稳开工。CN103100446ACN10346ACN103100446A权利要求书1/1页1.一种加氢装置的开工硫化方法，其特征在于包括如下步骤：（a）加氢装置开工硫化时，将加氢装置的循环气分成两部分，即第一部分循环气和第二部分循环气；（b）第一部分循环气经过加热炉加热至硫化剂氢解为硫化氢的温度以上，硫化剂在加热炉前或加热炉后引入该部分循环气中；（c）第二部分循环气经不过加热炉加热，与经过加热炉并引入硫化剂的第一部分循环气混合，混合后的气体进入反应器中对反应器内的加氢催化剂进行硫化；（d）硫化氢穿透加氢催化剂床层前，催化剂床层入口温度低于160℃，优选为80℃～155℃；（e）硫化氢穿透加氢催化剂床层后，按常规硫化条件调整循环气的温度，硫化剂的注入量和升温速率完成催化剂的硫化过程。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢装置开工时使用的循环气是开工过程中富含氢气的高压气体，氢气纯度以体积计不小于50%。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（a）中第一分部分循环气和第二部分循环气的体积比为1：10～10：1。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：硫化剂为液态含硫化合物，含硫化合物的氢解温度高于140℃，优选为150℃～400℃。5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于：通过加热炉的第一部分循环气温度为超过所使用硫化剂的氢解温度，需要高于所使用硫化剂氢解温度10℃以上，优选高于硫化剂氢解温度30℃以上。6.按照权利要滶1或3所述的方法，其特征在于：步骤（b）中引入的硫化剂量按催化剂床层入口硫化氢含量为500～6000μL/L确定，优选1000～5000μL/L。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：硫化过程的压力为操作压力的50%～100%。8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢装置是石脑油加氢装置，汽油加氢装置，煤油加氢装置，柴油加氢装置，蜡油加氢装置或渣油加氢装置。9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（e）硫化氢穿透加氢催化剂床层后的硫化过程采用本领域常规过程和条件进行催化剂硫化。10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（e）硫化氢穿透加氢催化剂床层后的硫化过程为：升温到220～240℃，恒温硫化不小于8小时，然后继续升温到330～380℃，恒温硫化不小于8小时，完成催化剂的预硫化过程。2CN103100446A说明书1/4页一种加氢装置的开工硫化方法技术领域[0001]本发明属于炼油技术的加工方法，特别是涉及一种加氢装置加氢催化剂的开工硫化方法。背景技术[0002]随着对环境的保护，全球范围内环保法规日益严格，这就需要生产大量清洁轻质清洁燃料，加氢技术是清洁产品的有效手段，因此加氢装置已经成为炼油厂的标准配置，炼油企业中的加氢装置不断增多。[0003]加氢技术中所使用催化剂的加氢金属通常分为贵金属和非贵金属两种，而非贵金属主要包括ⅥB和Ⅷ族金属（如Mo、W、Ni和Co等）元素，商品加氢催化剂中这些金属通常是以氧化态的形式存在。由于氧化态金属和金属原子的加氢性能非常低，只有将其转化为硫化态才具有较高的加氢性能，因此为了使加氢催化剂的性能达到最佳，需要在使用前对催化剂进行硫化（有时也称预硫化）。[0004]US4177136公开了用元素硫对加氢催化剂进行硫化的加氢处理过程，用元素硫对催化剂进行硫化。该