参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103165881A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103165881103165881A(43)申请公布日2013.06.19(21)申请号201110418940.9(22)申请日2011.12.12(71)申请人张健地址542800广西壮族自治区贺州市八步区建设东路西园巷40号(72)发明人张健张新球吴润秀王晶张雅静李杰李安平李先兰(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)C01B25/45(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法(57)摘要本发明的参杂磷酸铁锂纳米正极材料制备方法，其特征在于：其锂源、铁源、磷酸根源、参杂源M、钡源的原料，按照1molLi：0-0.00005molM：0.0003-0.003molBa：1molFe：1molP比例混合后，在5-120℃密封搅拌反应器中，反应0.5-24小时，过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经500-750℃高温煅烧16-24h，即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料，其M为钛、银、铌、锗、钙、镁、铝、锆、硒、锶、硼、铜、钒、镍、锌、锑、钼、锡、锰、钴、镉、铋、铍元素之一等元素，所得粉末正极材料，粒度在30-85nm范围，其首次放电容量大大提高，达160.21mAh/g以上。CN103165881ACN103658ACN103165881A权利要求书1/1页1.一种参杂磷酸铁锂纳米正极材料，其特征在于：粉末立度在30-85nm范围，用化学组成表述为：LiMxBayFePO4，x＝0-0.00005，y＝0.0003-0.003；其中Li、M、Ba、Fe、P的mol比为：1molLi：0.00002-0.00005molM：0.0003-0.003molBa：1molFe：1molP，其M为钛、银、铌、锗、钙、镁、铝、锆、硒、锶、硼、铜、钒、镍、锌、锑、钼、锡、锰、钴、镉、铋、铍元素之一或不少于2种元素混合物。2.一种参杂磷酸铁锂纳米正极材料制备方法，其特征在于：其锂源、铁源、磷酸根源、参杂元素M源、钡源的原料，按照1molLi：0-0.00005molM：0.0003-0.003molBa：1molFe：1molP比例混合后，在5-120℃密封搅拌反应器中，反应0.5-24小时，过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经500-750℃高温煅烧16-24h，即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料，其M为钛、银、铌、锗、钙、镁、铝、锆、硒、锶、硼、铜、钒、镍、锌、锑、钼、锡、锰、钴、镉、铋、铍元素之一或不少于2种元素。3.根据权利要求2所述的参杂磷酸铁锂纳米正极材料制备方法，其特征在于：其锂源为碳酸锂、氢氧化锂或磷酸二氢锂之一，其铁源为草酸亚铁，磷酸根源为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之一，钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一，参杂元素M源为如下元素源之一或不少于2种元素源的混合物，钛源为偏钛酸、二氧化钛、四氯化钛之一，银源为硝酸银、氧化银之一，铌源为铌酸钠、铌酸、五氧化二铌之一，锗源为氧化锗，钙源为碳酸钙，镁源为氧化镁，碳酸镁，氢氧化镁之一，铝源为氢氧化铝，锆源为碳酸锆铵、氢氧化锆、四氯化锆之一，硒源为硒粉，锶源为金属锶、氢氧化锶、碳酸锶之一，硼源为硼酸，铜源为碱式碳酸铜、氢氧化铜之一，钒源为五氧化二钒，镍源为氢氧化镍、碳酸镍之一，锌源为碳酸锌、氧化锌之一，锑源为三氧化二锑，钼源为三氧化钼、钼酸铵之一，锡源为氧化锡，锰源为碳酸亚锰、氢氧化锰、二氧化锰之一，钴源为草酸钴、碳酸钴、氧化钴、氢氧化钴之一，镉源为氢氧化镉、氧化镉、碳酸镉之一，铋源为三氧化二铋、硝酸铋之一，铍源为氢氧化铍、氧化铍之一。2CN103165881A说明书1/4页参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明的参杂磷酸铁锂纳米正极材料制备方法，属于一种锂电池正极材料制备方法，特别涉及一种磷酸铁锂电池正极材料制备方法。背景技术[0002]纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料，纳米级结构材料简称为纳米材料(nanometermaterial)，是指其结构单元的尺寸介于1纳米～100纳米范围之间。由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。并且，其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等