一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103173726A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103173726103173726A(43)申请公布日2013.06.26(21)申请号201310081321.4(22)申请日2013.03.14(71)申请人杭州电子科技大学地址310018浙江省杭州市下沙高教园区2号大街(72)发明人黄延伟(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人杜军(51)Int.Cl.C23C14/30(2006.01)C23C14/08(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法(57)摘要本发明属于透明导电薄膜技术领域，具体为一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法。本发明首先以ZnO和TiO2粉末为原料，经过人工研磨或机械球磨混合均匀，将混合粉末装入粉末压片机，制成圆柱状靶材坯料，将靶材坯料放入刚玉坩埚中盖好后置于单晶炉中，在温度为800oC～1200oC之间烧结8～12小时即得到掺钛氧化锌陶瓷靶材，将烧制好的掺钛氧化锌靶材放入电子束蒸发镀膜设备的坩埚内，抽至本底真空，进行电子束蒸发镀膜，控制电子束流和沉积时间即得到掺钛氧化锌透明导电薄膜。本发明方法具有操作简单易控、时间短、沉积速率高等特点，在太阳电池及透明电子器件领域具有较好的应用前景。CN103173726ACN103726ACN103173726A权利要求书1/1页1.一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：采用ZnO和TiO2为原料，经过人工研磨或机械球磨4小时以上，使之混合均匀，将混合粉末装入压片机在30～50MPa的压力下保持1～3分钟，制成直径和厚度分别为1.4cm和2.1mm的圆柱状靶材坯料，将靶材坯料放入刚玉坩埚中盖好后置于单晶炉中，控制温度为800oC～1200oC烧结8～12小时即得到掺钛氧化锌陶瓷靶材；将烧制好的靶材放入电子束蒸发镀膜设备的铜坩埚或碳坩埚内，抽真空至1×10-4Pa以下，进行电子束蒸发镀膜，控制电子束流为20mA～250mA，蒸发时间为5～45分钟，即得到掺钛氧化锌透明导电薄膜。2.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：ZnO和TiO2的纯度在99.99%以上，经研磨后颗粒粒径为300～500nm；ZnO和TiO2粉末可以是市售也可以是水热法合成。3.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：将混合粉末装入粉末压片机制成圆柱状靶材坯料，其直径和厚度分别为1.4cm和2.1mm，烧结制成陶瓷靶后直径和厚度略小，分别为1.3cm和2mm。4.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：在单晶炉中烧结，温度为1150oC，时间为12小时，升温速率为5oC/min，待烧结完成后，自然降温至80oC以下取出。5.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：薄膜的简单快速制备，由电子束蒸发镀膜设备制得，将烧制好的掺钛氧化锌靶材放入电子束蒸发镀膜设备的铜坩埚或碳坩埚内，以充满坩埚的三分之二为宜，本底真空抽至1×10-4Pa以下进行薄膜沉积。6.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：薄膜的厚度可以通过控制电子束流大小和沉积时间进行调节。7.根据权利要求1所述的一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法，其特征是：基板为普通玻璃载玻片，所制备的掺钛氧化锌透明导电薄膜，通过调节制备参数可使透射率达到80%以上。2CN103173726A说明书1/2页一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于半导体材料制备技术领域，具体为一种掺钛氧化锌透明导电薄膜的制备方法。背景技术[0002]透明导电氧化物(TCO)薄膜以其优异的导电性、可见光范围内的高透射率和对红外线的高反射率等特性，广泛应用在平板显示器、光伏电池、触摸屏、建筑物玻璃、以及防静电、防微波辐射等领域，特别是近年来平板显示器(FPD)和光伏电池的发展，对TCO薄膜的市场需求量大大增加。掺锡的氧化铟（ITO）一直是商业上应用得最多的透明导电材料，但金属铟的储量有限，不能满足日益扩大的市场需求，因此探索ITO薄膜的替代材料成为今后透明导电薄膜研究的趋势。[0003]目前，人们正在通过各种方法包括工艺技术、选择不同的基质材料（如In2O3、ZnO、SnO2等）、掺杂不同元素（如高价态金属元素）、多层膜结构和多组分等致力于改善和优化TCO薄膜的性能，以适应和开发新的应用领域。ZnO基透明导电薄膜是近几年发展比较快的透明导电薄膜，如掺铝氧化锌(AZO)，不仅具有较高的可见光透过率和良好的导