粗碳化钨粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103183347A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103183347103183347A(43)申请公布日2013.07.03(21)申请号201110452096.1(22)申请日2011.12.29(71)申请人北京有色金属研究总院地址100088北京市西城区新街口外大街2号申请人江西耀升工贸发展有限公司(72)发明人刘志国郭华彬杜永波郭名亮梅文强刘小平胡辛宁朱启伟谷洪刚刘浩(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人刘徐红(51)Int.Cl.C01B31/34(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称粗碳化钨粉的制备方法(57)摘要本发明涉及一种粗碳化钨粉的制备方法，包括(1)将氧化钨粉末和碳黑粉末按照反应的理论量进行配比，装进球磨筒体内混合均匀，得到混合粉末；(2)采用高温碳化炉，将混合粉末进行称量装舟，然后开启真空泵，达到真空负压条件下再送入Ar和氢气，将碳化炉温度阶梯性地上升至900～2650℃进行保温，然后推入空料舟，待进入到第七个空料舟时再推入装料舟，进行还原和碳化，还原时间为1～3小时，碳化时间为15～20h，然后将料推入冷却带进行冷却，得到碳化钨块；(3)将碳化钨块砸碎，装入破碎球磨筒进行破碎，得到粗碳化钨粉。本发明制备的粗WC颗粒尺寸为20～100μm，粒度十分均匀，碳化钨粉缺陷少。CN103183347ACN103847ACN103183347A权利要求书1/1页1.一种粗碳化钨粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将氧化钨粉末和碳黑粉末按照反应的理论量进行配比，装进球磨筒体内混合均匀，得到混合粉末；(2)采用高温碳化炉，将混合粉末进行称量装舟，然后开启真空泵，达到真空负压条件下再送入Ar和氢气，将碳化炉温度阶梯性地上升至900～2650℃进行保温，然后推入空料舟，待进入到第七个空料舟时再推入装料舟，进行还原和碳化，还原时间为1～3小时，碳化时间为15～20h，然后将料推入冷却带进行冷却，得到碳化钨块；(3)将碳化钨块砸碎，装入破碎球磨筒进行破碎，得到粗碳化钨粉。2.根据权利要求1所述的粗碳化钨粉的制备方法，其特征在于：配比时，所述碳黑粉末的重量占6.13％。3.根据权利要求1所述的粗碳化钨粉的制备方法，其特征在于：所述氧化钨粉末的费氏粒度为5～16μm。4.根据权利要求1所述的粗碳化钨粉的制备方法，其特征在于：所述装进球磨筒体内混合的时间为16～26h。5.根据权利要求1所述的粗碳化钨粉的制备方法，其特征在于：所述碳化炉的温度按5～10℃/分钟的速度升温。6.根据权利要求1所述的粗碳化钨粉的制备方法，其特征在于：所述破碎的时间为12～18h。7.根据权利要求1所述的粗碳化钨粉的制备方法，其特征在于：在步骤(1)完成后，还包括将混合粉末进行原始配碳检测的步骤。2CN103183347A说明书1/4页粗碳化钨粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种粗碳化钨粉的制备方法，特别是一种粒度为20～100μm的碳化钨粉的制备方法，属于稀有金属冶金领域。背景技术[0002]硬质合金终端用途主要是切削刀具和矿用工具，矿用工具比例分别占到了硬质合金应用的25％。矿用工具方面，硬质合金主要作为凿岩工具、采掘工具、钻探工具，在矿产、石油开采、基础设施建设等方面发挥重要作用。粗晶碳化钨用于矿用工具中使刀具的性能得到大幅度地提高，因此开展粗晶碳化钨制备技术的研究已成为硬质合金领域的研究热点。WC的晶粒尺寸基本上决定了硬质合金的性能。国内外对硬质合金的研究主要朝着纳米晶和超粗晶两个方向发展，而硬质合金晶粒大小主要取决于WC的晶粒度。粗晶粒碳化钨因其结晶性能好、结构缺陷少、亚晶尺寸粗大、显微硬度高、微观变形小、具有一定的塑性等一系列优点，用于生产硬质合金，可显著改善粗晶硬质合金的抗断裂韧性，提高使用寿命而得以广泛应用。[0003]国内外制备粗晶碳化钨粉较为传统的方法为氧化钨高温还原高温碳化法，即采用氧化钨经过高温还原来制取不同粒度的钨粉，再用钨粉与固体碳混合，经高温碳化，来制取碳化钨，这种制备碳化钨的方法最为广泛。这是一个传统的经典方法，目前在国内尚居统治地位。[0004]但传统方法制备的超粗碳化钨存在晶粒不够粗大、粒度不均匀，细颗粒较多、高温碳化过程中会出现颗粒粘结等问题。除传统方法之外，还有铝热法和碱金属化合物掺杂氧化钨高温还原高温碳化法。铝热法制备的粗晶粒碳化钨的粒度比较粗，但存在主要缺点是工序较长，所含杂质偏多，某些杂质无法完全去除而最终影响合金的综合性能。碱金属化合物掺杂氧化钨高温还原高温碳化法制备粗晶粒碳化钨粉末存在以下缺点：1)粗晶粒钨粉缺陷多，结晶不好，畸