一种碱式碳酸镁碳热还原制备金属镁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103184351A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103184351103184351A(43)申请公布日2013.07.03(21)申请号201310076768.2C22B5/10(2006.01)(22)申请日2013.03.11(71)申请人南京航空航天大学地址210016江苏省南京市御道街29号申请人内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司中国科学院青海盐湖研究所青海大学(72)发明人余红发武金永郑利娜董金美李颖吴成友麻海燕(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人李纪昌(51)Int.Cl.C22B26/22(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种碱式碳酸镁碳热还原制备金属镁的方法(57)摘要本发明公开了一种碱式碳酸镁碳热还原制备金属镁的方法。它包括以下步骤：碱式碳酸镁与还原剂焦炭、催化剂氟化钙按一定比例配料混合均匀，经过无水乙醇润湿压片后，在真空炉中控制炉内压力〈100Pa、在500℃以下控制升温速率为5℃/min，在500~600℃之间控制升温速率为1~2℃/min，完成物料分解。最后以7~10℃/min的升温速率继续升温至1300~1500℃，进行碳热真空还原反应90~120min，经过冷凝得到金属镁，纯度在90%以上。本发明提出了利用碱式碳酸镁真空还原生产金属镁的工艺方法，在同一真空炉内完成物料分解和真空还原，具有工艺流程简单，成本低，环境污染小的优点。CN103184351ACN103845ACN103184351A权利要求书1/1页1.一种碱式碳酸镁碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于包括以下几个步骤：（1）配料混合：以碱式碳酸镁为镁源，焦炭为还原剂，氟化钙为催化剂，混合均匀，焦炭混入量为C：MgO=1~4：1的摩尔配比，氟化钙的添加量为混合原料质量的5%~15%；（2）润湿压片：将上述混合料，加入润湿剂无水乙醇，按照混合料(g)/无水乙醇(mL)=1:1~3:1的比例，搅拌至团状，以5~20MPa的压力压制成片状物料；（3）真空还原：将压制成的片状物料放入坩埚，装入真空炉，控制炉内压力〈100Pa、在500℃以下控制升温速率为5℃/min，在500~600℃之间控制升温速率为1~2℃/min，完成物料分解，最后以7~10℃/min的升温速率继续升温至1300~1500℃，进行碳热还原反应90~120min，得到镁蒸汽；（4）镁蒸汽冷凝：在炉管冷凝段利用温度梯度使镁蒸汽在450~500℃下冷凝得到金属镁；（5）取得金属镁：真空炉压力＜100Pa，关闭真空泵，温度降低至室温，可取得金属镁；（6）制得镁锭：将冷凝的金属镁加热使其融化成镁液，注入模具中，得到镁锭。2.根据权利要求1的一种碱式碳酸镁碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于所述步骤（1），碱式碳酸镁的MgO含量≥38%，氟化钙的纯度为≥98.5%，焦炭的粒度为≤4mm。3.根据权利要求1的一种碱式碳酸镁碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于所述步骤（2），所用的润湿剂无水乙醇起到使物料容易成块的作用，压制成的片状物料为直径2~4cm、高度1~6mm的圆片。2CN103184351A说明书1/4页一种碱式碳酸镁碳热还原制备金属镁的方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及到一种碱式碳酸镁碳热还原制备金属镁的方法，提供了一种在真空中用焦炭还原碱式碳酸镁制备金属镁的方法。属于真空冶金技术领域。背景技术[0003]目前，国内外生产金属镁的方法主要分为两种：一是熔盐电解法，就是氯化镁在熔融的电介质中，通直流电电解得到金属镁。在我国，电解法生产镁有40年历史，一直采用将破碎后的菱镁矿与石焦油加入氯化炉氯化生产氯化镁，加入IG型有隔板电解槽电解生产金属镁，工艺技术落后，设备产能低，环境污染严重，综合电耗高，其中直流电耗为14420KW·h/tMg，回收氯气浓度为90%以上，电流效率达到85%~91%。另一种是热还原法，就是将氧化镁用金属或非金属，在高温条件下，还原成金属镁，通称热法。国内常用的热还原法包括硅铁热还原法（皮江法）、铝热还原法和铝硅合金热还原法。硅铁热还原法是用硅铁（Si＞75%）还原煅烧的菱镁矿或白云石，压制成的球团料加入由耐热钢制成的罐中，抽真空并加热至一定温度析出镁蒸汽，在罐的冷端一筒形冷凝器中冷凝成冠状的粗镁晶体，再经过精炼即可得到金属精镁。在热还原过程中，可加入一定量的添加剂如氟化钙（CaF2）来提高反应速率。在硅铁热还原法中，还原剂硅铁的价格较高，而所使用的还原罐价格昂贵，而且受材料的限制其尺寸不能过大，使得单次作业产量降低，劳动生产能力降低，限制了生产规模，同时由于作业温