一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103265951A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103265951103265951A(43)申请公布日2013.08.28(21)申请号201310191606.3(22)申请日2013.05.22(71)申请人四川大学地址610065四川省成都市武侯区一环路南一段24号(72)发明人朱达川敬小龙涂铭旌(51)Int.Cl.C09K11/64(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图4页附图4页(54)发明名称一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法(57)摘要一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，属于发光材料技术领域，其化学式为2+Sr1-xMgAl10O17:xEu，0<x<0.2。具体步骤为：按化学式中各元素的计量比称取锶盐、铝盐、镁盐、氧化铕及适量的表面活性剂和助熔剂；配制沉淀剂溶液；用浓酸溶解氧化铕，加适量的去离子水后进行水浴处理；再加入锶盐、铝盐、镁盐、表面活性剂，搅拌，分多次加入沉淀剂溶液，调节pH=7.5~8.5，继续搅拌1～4小时；静置或离心沉淀，抽滤，洗涤，烘干，得到前驱体；将前驱体和助熔剂混合均匀后，置于有还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，即得所需荧光粉。本发明采用一次煅烧工艺，在前驱物热分解的同时完成掺杂，制备出的荧光粉发光强度高、稳定性和显色性好。CN103265951ACN1032659ACN103265951A权利要求书1/1页1.一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于具体步骤如下：2+（1）根据化学式Sr1-xMgAl10O17:xEu中各元素化学计量比，其中0<x<0.2，分别称取锶盐、铝盐、镁盐、氧化铕；再分别称取以上药品总质量的1.0wt%～5.0wt%的表面活性剂和以上药品总质量的0wt%～4.0wt%助熔剂；所述锶盐为Sr(NO3)2、SrCO3、SrCl2·6H2O中的一种；所述铝盐为Al(NO3)3·9H2O或AlCl3；所述镁盐为Mg(NO3)2·6H2O、Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O或MgCl2·6H2O；所述表面活性剂为十六烷基苯磺酸钠或PEG-10000；所述助熔剂为H3BO3、MgF2、Li2CO3中的一种或多种；（2）配制沉淀剂溶液，浓度为1～3mol/L；所述沉淀剂为C2H2O4、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种；（3）将称取的氧化铕用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至20℃～90℃进行水浴处理；所述浓酸为分析纯的硝酸或盐酸；（4）将称取好的锶盐、铝盐、镁盐、表面活性剂加入上述溶液，同时搅拌，并分多次加入沉淀剂溶液，调节溶液PH=7.5~8.5，继续搅拌1～4小时，至反应充分进行；（5）将上述溶液静置或离心沉淀，抽滤，洗涤，烘干，得到蓬松的前驱物；（6）将上述前驱物和称取好的助熔剂混合均匀；（7）将上述混合均匀的粉末置于有还原性气氛保护的马弗炉中煅烧，煅烧温度为900～1400℃，煅烧时间为1～4小时，即得到目标产物；所述还原性气氛由活性碳粉燃烧法提供，或使用95%N2/5%H2气体。2CN103265951A说明书1/5页一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法技术领域[0001]本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法。背景技术[0002]铝酸盐体系是一类重要的发光基质，具有在可见光区透明，且耐热、耐高温、耐腐2+蚀，化学性能稳定，发光效率高等特点，尤其是以BAM（BaMgAl10O17:Eu）为代表的六铝酸盐近年来，得到极大的关注。该类荧光材料逐渐被开发应用于低压汞灯、复印机、夜光材料、安全标志、液晶显示器的背景灯、PDP和白光LED等领域。[0003]现在被广泛研究和应用于PDP和荧光灯上的BAM，具有量子效率高、亮度高、色纯度高等优点。但是BAM的热稳定性较差，在400-600℃下烘烤后，会导致发光性能严重地劣化；在真空紫外线长期辐照下，发光亮度衰减严重，同时色坐标上移，严重影响荧光产品的发光性能。目前合成荧光粉的方法多采用高温固相反应法、燃烧法和喷雾热解法。高温固相反应法的专利如CN1844303A、CN101126024A、CN101230271A，这种方法具有工艺简单、成本低、周期短等优点，但是由此种方法得到的荧光粉合成温度高、需要球磨粉碎、物相杂等破坏了荧光粉颗粒晶型，导致荧光粉的发光亮度、发光效率及二次性能都不同程度地下降。燃烧法的专利如CN101280189A、CN1730606A，利用该法制备的荧光粉具有分散性能好、不团聚、粒度分布均匀和节省时间等优点，但是荧光粉颗粒中容易出现空腔，高温焙烧后易产生坍陷、破碎而且荧光粉猝灭浓度低导致发光性能低。[0004]因此，设计简单易行、低成本的制备方法，并具有优良的热稳