一种水平阵列碳纳米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103265009A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103265009103265009A(43)申请公布日2013.08.28(21)申请号201310197204.4(22)申请日2013.05.24(71)申请人厦门大学地址361005福建省厦门市思明南路422号(72)发明人孙道恒何杰吴德志占瞻杜晓辉王凌云周如海王小萍(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200代理人马应森(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图3页附图3页(54)发明名称一种水平阵列碳纳米管的制备方法(57)摘要一种水平阵列碳纳米管的制备方法，涉及一种碳纳米管的制备方法。提供一种基于近场静电纺丝直写催化剂纳米线的一种水平阵列碳纳米管的制备方法。1）将Fe、Mo、Co、Ni、Cu和Cr中的至少一种金属氯化物的乙醇溶液与聚合物溶液混合，得混合溶液，再利用近场静电纺丝技术在基底上直写出催化剂纳米线图案；2）将步骤1）得到的样品除去催化剂纳米线上的有机物；3）将除去纳米线上有机物的样品置于加热炉中加热后通入氢气与惰性气体的混合气体进行还原反应，再恒温，催化剂纳米线即被还原成具有催化活性的纳米金属颗粒，继续加热并通入碳源气体进行裂解反应，即得水平阵列碳纳米管。操作简单、效率高、成本低、易控制。CN103265009ACN1032659ACN103265009A权利要求书1/1页1.一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将Fe、Mo、Co、Ni、Cu和Cr中的至少一种金属氯化物的乙醇溶液与聚合物溶液混合，得混合溶液，再利用近场静电纺丝技术在基底上直写出催化剂纳米线图案；2）将步骤1）得到的样品除去催化剂纳米线上的有机物；3）将除去纳米线上有机物的样品置于加热炉中加热后通入氢气与惰性气体的混合气体进行还原反应，再恒温，催化剂纳米线即被还原成具有催化活性的纳米金属颗粒，继续加热并通入碳源气体进行裂解反应，即得水平阵列碳纳米管。2.如权利要求1所述一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述聚合物选自PEO、PI、PVDF、PMMA中的至少一种。3.如权利要求1所述一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述基底采用硅、二氧化硅、铜、石英中的一种。4.如权利要求1所述一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述混合溶液的浓度为0.001～0.1mol/l；所述催化剂纳米线的宽度可为50nm～10μm。5.如权利要求1所述一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述除去催化剂纳米线上的有机物是将样品置于氧等离子体去胶机中除去催化剂纳米线上的有机物。6.如权利要求1所述一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述惰性气体采用Ar、He、Ne中的一种。7.如权利要求1所述一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述还原反应的温度为600～800℃，所述恒温的时间为5～20min。8.如权利要求1所述一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述碳源采用一氧化碳或烃类；所述烃类可选自甲烷、乙烷、乙醇中的一种。9.如权利要求1所述一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述碳源气体的流量为2～20sccm。10.如权利要求1所述一种水平阵列碳纳米管的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述裂解反应的温度为800～1000℃。2CN103265009A说明书1/4页一种水平阵列碳纳米管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳纳米管（CNTs）的制备方法，特别是涉及一种基于近场静电纺丝的可控超长水平阵列碳纳米管的制备方法。背景技术[0002]碳纳米管以其优异的力学、热学、声学、光学和电学性能，在复合材料、能源存储、传感器和生物医药等诸多领域得到了广泛应用。化学气相沉积法制备的碳纳米管有聚团碳纳米管、垂直阵列碳纳米管和超长水平阵列碳纳米管三种形，其中超长水平阵列碳纳米管是指管与管之间的距离较大、平行排列、沿气流定向、水平生长于基板表面的碳纳米管集合体，通常单根碳纳米管长度可以达到毫米量级，甚至厘米量级以上。水平超长碳纳米管缺陷程度低，结构较为完美，在纳米电子器件制备和超强纤维制备等方面优势明显，应用前景广阔。[0003]控制超长碳纳米管的管壁数、管径、阵列长度和密度是其获得工业化应用的关键。研究结果表明，催化剂颗粒的大小决定了超长碳纳米管的管壁数和管径，因此必须保持金属催化剂颗粒的单分散状态和粒径窄分