氧化砷连续还原制备单质砷的设备及工艺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CN103276225B(45)授权公告日(45)授权公告日2015.03.11(21)申请号201310222752.8审查员陈大洲(22)申请日2013.06.06(73)专利权人江西海宸光电科技有限公司地址338000江西省新余市高新技术产业开发区(72)发明人周斌金杰罗学文罗亮(51)Int.Cl.C22B30/04(2006.01)C22B5/12(2006.01)(56)对比文件CN101921921A,2010.12.22,全文.CN1084224A,1994.03.23,全文.US3512958A,1967.05.01,全文.韩汉民.《高纯砷的制备》.《现代化工》.1994,(第11期),权利要求书2页说明书4页(54)发明名称氧化砷连续还原制备单质砷的设备及工艺方法(57)摘要氧化砷连续还原制备单质砷的设备及工艺方法，是一种氧化砷用氢气还原制备单质的工艺及其设备，设备包括氧化砷负压上料系统、还原料仓、连续下料系统、还原炉和产品出料器几个部分，上述各系统按照生产流程依次安装连接，工艺是基于上述设备对氧化砷进行连续还原制备单质砷的方法。本发明设备结构简单，使用方便，容易操作，制备流程短，能快速有效的连续还原制备出大量的单质砷产品，一次升温不降温连续还原高纯度氧化砷的设备，有效的解决反复升温降温间断式氧化砷还原中所存在的问题。CN103276225BCN103276225B权利要求书1/2页1.氧化砷连续还原制备单质砷的设备，其特征在于，包括氧化砷负压上料系统、还原料仓、连续下料系统、还原炉和产品出料器，上述各系统按照生产流程依次安装连接；所述氧化砷负压上料系统包括：2～10m2百级洁净工作间；直径60～120mm洁净输送管道，管道一端的管口或管口连接好吸料仓，放置于洁净区域内，管道的另一端与料仓连接；总容积为0.3～1.5m3下部倾角≥60°角椎体，上部为圆柱形的负压料仓，料仓上部圆筒内放置多个直径60～150mm，过滤目数为100～2000目的粉尘过滤袋，料仓一直径50～100mm的接管与洁净送料管道连接，另一直径50～100mm的接管与真空泵进气口连接；5～75kw的真空泵，真空泵进气口与料仓出气口之间用50～100mm的管道连接；为气动真空泵提供动气或气源的空压机，以及控制柜，所述上料系统的料仓放置于还原料仓的上部，真空泵、控制柜放置在旁边；所述还原料仓容积为0.3～1.5m3，下部为倾角≥60度角的椎体，上部为圆柱形桶体；桶体最上部盖子上设置一个直径3～20mm的进气接管，一个直径40～200mm的补料接管，补料接管有盖板密封；椎体底部有气动或者手动阀门；料仓锥底法兰向上50～500mm处位置安装料位指示器及料位报警器；所述连续下料系统包括3～50L圆柱形料桶，料桶底部配置螺杆，料桶底部向上50～500mm处安装下位和上位两个料位指示器，两个料位指示器信号与还原料仓的气动阀门开关信号相连；所述还原炉包括反应管、下料管、散流器、汇流器、产品冷凝器和尾气观察大口瓶，所述反应管、下料管、散流器、汇流器、产品冷凝器均采用渗硅碳化硅或石英制作，所述反应管直径为100～250mm，长度1500～4500mm，反应管一端封底，离封底100～500mm垂直于反应管开一直径40～120mm的接口，反应管开口端为外径160～300mm的法兰，内径与反应管内径一致的法兰；所述下料管外径与垂直于反应管的开口内径小1～2mm，下料管可以插入垂直于反应管的开口内，下料管与反应管之间的缝隙用高温胶拌氧化铝粉或者碳化硅粉成糊状填充间隙自然干燥密封，下料管另一端带法兰与连续下料系统的下料法兰对接，加密封垫螺栓连接；所述反应管采用石英制作时，其封口端垂直于石英反应管的下料管直接焊接在反应管上，下料管与连续下料系统的下料口之间的对接用与下料管外径配合很好的四氟管对接密封，反应管另一端用四氟材料加工成法兰与石英反应管对接，用卡箍夹紧四氟法兰与石英管对接部分，使四氟与石英之间紧紧黏贴在一起密封，四氟法兰再与水收集器之间法兰螺栓对接密封；所述散流器用碳化硅制作时，散流器为外径由反应管内径决定，且与反应管内径间隙有2～5mm，厚20～100mm的圆盘，在圆盘内与圆盘轴向平行均布5～12个直径10～30mm的圆孔；所述散流器用石英制作时，用两块外径比反应管内径小2～10毫米的石英圆板，用4～12根直径10～30mm长10～100mm的石英管均布并且相互平行焊接在两个石英圆板之间，使两个圆板平行；所述汇流器用碳化硅制作时，设计为外径比反应管内径小2～5mm，厚度为20～100mm厚的圆盘，圆盘中部有一直径为10～80的圆孔，圆板的一面与圆板轴线重合接一内径与圆盘开孔一