一种SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103289683A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103289683103289683A(43)申请公布日2013.09.11(21)申请号201310167245.9(22)申请日2013.05.09(71)申请人上海大学地址200444上海市宝山区上大路99号(72)发明人秦娟王国华陈振一廖阳李季戎钱隽史伟民孙纽一(74)专利代理机构上海上大专利事务所(普通合伙)31205代理人顾勇华(51)Int.Cl.C09K11/56(2006.01)C09K11/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的制备方法(57)摘要本发明涉及用溶胶凝胶过程，制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜，属半导体纳米复合薄膜制备技术领域。主要解决了包覆后CdS量子点，具良好的分散性，改善发光效率及耐腐蚀性等。具体步骤是以硝酸镉，硫化钠，TGA为主要原料，采用化学水浴法，制备高浓度的CdS量子点溶液；又以TEOS（正硅酸乙酯），无水乙醇，浓盐酸，去离子水为原料，获SiO2溶胶；然后，溶胶与量子点按一定摩尔比混合，并旋涂成膜，为SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜；再将此薄膜样品干燥，放入管式退火炉中，在N2气氛中进行退火，获取了SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜。CdS纳米颗粒与其他基质复合，有助于提高CdS光电性能，拓展了CdS材料的应用领域。CN103289683ACN1032896ACN103289683A权利要求书1/1页1.一种SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于以化学水浴法制备CdS量子点，然后SiO2溶胶与CdS量子点混合，溶胶旋涂成膜，获SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜，其具有如下工艺过程和步骤：1)SiO2溶胶：在反应器中，首先使用TEOS（正硅酸乙酯），无水乙醇，浓盐酸，去离子水为原料，将TEOS与无水乙醇以一定体积比混合，常温下进行磁力搅拌；另，在去离子水中滴加浓盐酸，调节该溶液达要求pH值，将此去离子水盐酸溶液与TEOS（即上述TEOS及无水乙醇）具同样体积比；待无水乙醇和TEOS的混合体系定时搅拌后，将反应器放入加热水浴磁力搅拌机中，于定温下，边搅拌边滴加上述制备的去离子水盐酸溶液，搅拌若干小时，成SiO2溶胶待用；2)CdS量子点溶液制备：在另一反应器中，以硝酸镉，硫化钠，TGA为主要原料，称取摩尔比为1:1~1:8的硝酸镉与硫化钠，分别溶于去离子水中，再对其进行搅拌，使溶质充分溶解；在硝酸镉溶液中加入一定量的TGA，采用两者一定摩尔比，再加入TGA后，原本澄清的硝酸镉溶液，迅速变为乳白色，再缓慢滴加浓氨水至该溶液重新变为澄清为止；将TGA，硝酸镉及氨水的在反应器的混合体系，放入水浴磁力搅拌器中，定温下边搅拌边滴加硫化钠溶液，反应体系逐渐变色，由最初的淡黄色变为亮黄色。水浴反应一段时间，获CdS量子点浓度为0.1mol/L；将其置于常温中24h后，采用丙酮和去离子水对其进行反复离心及清洗；3)制CdS量子点纳米复合薄膜：将上述离心清洗过程后得到的CdS量子点，溶于少量的去离子水中，按照不同Cd:Si摩尔比，加入上1）所制备的SiO2溶胶，并进行磁力搅拌，时间为1h，再通过以每分钟旋转大于或等于700转速度下，将对反应所得的溶胶，在已处理的洁净玻璃上，进行甩胶成膜；薄膜样品干燥后，送入在N2中保护的管式退火炉，于定时定温下退火，即可得到SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜。2.根据权利要求1中所述的制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的方法，其特征在于制备SiO2溶胶时，将TEOS与无水乙醇以体积比=1:1的比例混合，进行磁力搅拌。在去离子水中滴加浓盐酸，调节该盐酸溶液pH值为2~5，去离子水与TEOS的体积比同样为1:1。待无水乙醇和TEOS的混合体系搅拌30min后，放入加热水浴磁力搅拌机中，设定温度为50~70℃，滴加上述盐酸水溶液，搅拌2~8小时。3.根据权利要求1中所述的制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的方法，其特征在于采用高浓度CdS量子点溶液制备，先称取的硝酸镉与硫化钠摩尔比为1:1~1:8。在硝酸镉溶液中加入一定量的TGA，采用两者摩尔比TGA:Cd2+=1.5:1~3:1。将TGA，硝酸镉与氨水的混合体系放入水浴加热磁力搅拌器中，设定温度为50~70℃，反应时间为20min~60min。4.根据权利要求1中所述的制备SiO2包覆的CdS量子点纳米复合薄膜的方法，其特征在于CdS量子点和SiO2溶胶混合的可以按照不同Cd:Si摩尔比，磁力搅拌时间为1h，旋涂法对反应所得的