一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103285884A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103285884103285884A(43)申请公布日2013.09.11(21)申请号201310268874.0(22)申请日2013.06.28(71)申请人厦门大学地址361005福建省厦门市思明南路422号(72)发明人曾宪海胡磊孙勇林鹿(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200代理人马应森(51)Int.Cl.B01J27/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法(57)摘要一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法，涉及一种固体酸催化剂。提供原料廉价易得、制备工艺简单、环境友好的一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法。1）将原料放入管式反应炉中，加热，反应过程中通入氮气对反应物进行保护；2）将碳化后的材料置于反应器中，加入酸，加热反应，反应过程中通入氮气对反应物进行保护；3）将反应后的混合物用去离子水洗涤，干燥，得用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂。CN103285884ACN1032854ACN103285884A权利要求书1/1页1.一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将原料放入管式反应炉中，加热，反应过程中通入氮气对反应物进行保护；2）将碳化后的材料置于反应器中，加入酸，加热反应，反应过程中通入氮气对反应物进行保护；3）将反应后的混合物用去离子水洗涤，干燥，得用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂。2.如权利要求1所述一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述原料选自纤维素、淀粉、葡萄糖、蔗糖中的至少一种。3.如权利要求1所述一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述加热的条件是在350～700℃的温度下加热0.5～3h。4.如权利要求1所述一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述酸选自硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、对甲苯磺酸中的一种。5.如权利要求1所述一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述碳化后的材料与酸的质量比为1∶（5～20）。6.如权利要求1所述一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述加热反应的条件是在80～250℃的反应温度下搅拌1～15h。7.如权利要求1所述一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述干燥的条件是在60～120℃干燥12～48h。2CN103285884A说明书1/4页一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种固体酸催化剂，尤其是一种用于5-羟甲基糠醛合成的碳基固体酸催化剂的制备方法。背景技术[0002]5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）是多种碳水化合物（如果糖、葡萄糖和蔗糖等）的酸催化反应产物，酸是催化碳水化合物转化生成5-HMF的核心催化剂。传统的酸催化剂大都是一些液体无机酸如HCl、H2SO4、HNO3和H3PO4等，这些无机酸不仅催化活性较低，而且还存在着腐蚀设备、难以回收、污染环境等缺点。近年来，金属氯化物尤其是CrCl2和CrCl3作为Lewis酸催化剂用于制备5-HMF的研究也有不少报道，虽然CrCl2和CrCl3能够有效转化碳水化合物生成5-HMF，但是它较强的毒性和较高的成本也限制了它的大规模应用。[0003]为了克服上述催化剂的不足之处，硫酸化的金属氧化物、H-分子筛、阳离子交换树脂和负载型的杂多酸等固体酸酸催化剂也被人们用于制备5-HMF，但是这些固体酸的制备过程十分繁杂，而且原料大都比较昂贵，远不能达到大规模生产的要求。最近，碳基固体酸越来越被重视，这种新型催化剂通过不完全碳化磺酸基芳烃而得到的多聚结构，可用于多种催化反应（OkamuraM,TakagakiA,TodaM,etal.Acid-catalyzedreactionsonflexiblepolycyclicaromaticcarboninamorphouscarbon[J].ChemMater,2006,18(13):3039-3045;BudarinV,ClarkJH,HardyJJE,etal.Starbons:newstarchderivedmesoporouscarbonaceousmaterialsw