一种纳米钨粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103302308A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103302308103302308A(43)申请公布日2013.09.18(21)申请号201310236444.0(22)申请日2013.06.17(71)申请人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人唐建成叶楠卓海鸥(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.B22F9/26(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书2页说明书2页附图1页附图1页(54)发明名称一种纳米钨粉的制备方法(57)摘要一种纳米钨粉的制备方法，(1)将偏钨酸铵、硝酸铬和水溶性碳源物质，溶于加热的去离子水中，电动搅拌使原料充分混合，其中水溶性碳源物质的重量百分比为10~30%，硝酸铬为0.5～2%，去离子水的温度≥70℃；原料混合均匀后，喷雾干燥，得到前驱体粉末；(2)将步骤(1)中的前驱体粉末放入管式气氛炉中进行碳辅助氢还原，还原温度为710~850oC，升温速率10～15oC/min，时间为2~5h，还原结束后，在粉末出炉前用惰性气体进行钝化处理。本发明制备的钨粉粒径为40~70nm，团聚不严重，破碎后可得到无团聚的纳米钨粉，不会对环境造成污染，可以有效地推进纳米晶WC-Co硬质合金发展。CN103302308ACN10328ACN103302308A权利要求书1/1页1.一种纳米钨粉的制备方法，其特征是按如下步骤：(1)配料：将一定量的偏钨酸铵、硝酸铬和水溶性碳源物质：葡萄糖或蔗糖或水溶性酚醛树脂，溶于加热的去离子水中，电动搅拌使原料充分混合，其中水溶性碳源物质的重量百分比为10~30%，硝酸铬为0.5～2%，去离子水的温度≥70℃；原料混合均匀后，喷雾干燥，得到前驱体粉末；(2)还原：将步骤(1)中的前驱体粉末放入管式气氛炉中进行碳辅助氢还原，还原温度为710~850oC，升温速率10～15oC/min，时间为2~5h，还原结束后，在粉末出炉前用惰性气体进行钝化处理。2CN103302308A说明书1/2页一种纳米钨粉的制备方法技术领域[0001]本发明属硬质合金材料及制备领域。背景技术[0002]纳米晶WC-Co（碳化钨-钴）硬质合金因预期兼有高硬度和高强度（即兼有高耐磨性和高韧性）的特性而成为硬质合金的发展方向。制约纳米晶WC-Co（碳化钨-钴）硬质合金发展的一个难题是纳米钨粉制备上的困难。[0003]纳米钨粉制备上的困难实际上就是控制氧化钨“挥发—沉积”上的困难。目前，钨粉制备方法主要有氧化钨氢还原和氧化钨碳还原两种，在还原过程中钨粉会通过氧化钨的挥发—沉积机制长大，这两种方法都不能制备出纳米钨粉。氧化钨氢还原制备钨粉的过程中有大量的水蒸汽产生，水蒸汽会加速氧化钨的挥发，最终得不到纳米钨粉。氧化钨碳还原制备钨粉的过程中，尽管可以消除水蒸汽的影响，但碳还原所需要的的高温也会加速氧化钨的挥发，所以也得不到纳米钨粉。因此，制备纳米钨粉的关键是抑制氧化钨的挥发。发明内容[0004]本发明的目的是针对现有制备工艺上的不足，提供一种新型纳米钨粉的制备方法。[0005]为解决上述问题，本发明的技术方案是：在氢还原法制备钨粉的过程中加入少量的碳和氧化钨挥发抑制剂，利用碳与水蒸汽反应降低水蒸汽对氧化钨挥发的影响，以及抑制剂对氧化钨挥发的抑制作用，最终会显著降低钨粉的粒度。[0006]本发明采用的制备步骤如下。[0007](1)配料：采用水溶液配料的方法制备前驱体粉末。将一定量的偏钨酸铵、硝酸铬和水溶性碳源物质：葡萄糖或蔗糖或水溶性酚醛树脂（碳源），溶于加热的去离子水中，电动搅拌使原料充分混合。其中水溶性碳源物质的重量百分比为10~30%，硝酸铬为0.5～2%，去离子水的温度≥70℃，以保证混料均匀。原料混合均匀后采用喷雾干燥的方法制备出还原要用的前驱体粉末。[0008](2)还原：将步骤(1)中制得的前驱体粉末放入管式气氛炉中进行碳辅助氢还原，还原温度为710~850oC，升温速率10～15oC/min，时间为2~5h。还原结束后，在粉末出炉前用惰性气体进行钝化处理。[0009]采用上述碳辅助氢还原法制备出的钨粉粒径为40~70nm，而且团聚并不严重，经破碎后可得到无团聚的纳米钨粉。还原后的尾气是水煤气，尾气较少时可以直接烧掉，尾气量较大时，可以收集起来作为燃料使用，并不会对环境造成污染。因此采用碳辅助氢还原法来制备钨粉可以有效地推进纳米晶WC-Co硬质合金发展。附图说明[0010]图1为实施例1制备出的纳米钨粉的X射线衍射谱。3CN103302308A说明书2/2页[0011]图2为实施例1制备出的纳米钨粉的TEM照片。具体实施方