一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103320127A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103320127103320127A(43)申请公布日2013.09.25(21)申请号201210379167.4(22)申请日2012.10.09(71)申请人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人郭锐汤松龄谭敦强(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.C09K11/78(2006.01)H01L33/50(2010.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉及其制备方法(57)摘要一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉，化3+学通式为Ln2-xMB8O16:xEu，其中0.001≤x≤2，Ln为La、Y、Gd和Lu元素中的一种或多种，M为碱土金属Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种。根据化学通式中Ln、Eu、M和B元素的化学计量，称取原料，混合均匀后装入刚玉坩锅，置于烧结炉中以20-100℃/h升温至450-550℃，烧结5-24h，降温取出研磨成粉末；再次装入刚玉坩锅，置于烧结炉中以50-150℃/h升温至800-1000℃，烧结24-72h，降温取出研磨；重复该步骤2-3次。本发明荧光粉可被近紫外光或蓝光激发而发射红色荧光，适用于近紫外光或蓝光LED芯片激发的白光LED，且具有良好的物理化学性能及热稳定性，工艺简单易操作，合成温度低，原料易得，成本低。CN103320127ACN10327ACN103320127A权利要求书1/1页1.一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉，其特征是化学通式为：3+Ln2-xMB8O16:xEu其中0.001≤x≤2，Ln代表La、Y、Gd和Lu元素中的一种或多种组合，M代表碱土金属Ca、Sr和Ba元素中的一种或多种组合。2.根据权利要求1所述的硼酸盐基红色荧光粉，其特征是Eu3+的掺量x为0.3≤x≤0.6。3.权利要求1或2所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是包括以下步骤：3+（1）根据化学通式Ln2-xMB8O16:xEu中Ln、Eu、M和B元素的化学计量，称取含有Ln、Eu、M和B元素的原料，将原料充分混合均匀；（2）将步骤（1）得到的混合物装入刚玉坩锅，然后置于烧结炉中以20-100℃/h升温至450-550℃，烧结时间5-24h，降温取出研磨成粉末；（3）将步骤（2）得到的粉末再次装入刚玉坩锅，置于烧结炉中以50-150℃/h升温至800-1000℃，烧结时间24-72h，降温取出研磨；重复该步骤2-3次，得到硼酸盐红色荧光粉。4.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（1）中所述的含有Ln元素的原料为含有Ln的稀土氧化物、稀土硝酸盐、稀土碳酸盐、稀土草酸盐、稀土氢氧化物中的一种或多种组合；含M元素的原料为含有M元素的氧化物、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐或氢氧化物中的一种或多种组合；含有Eu元素的原料为含有Eu元素的氧化铕、硝酸铕、碳酸铕、草酸铕或氢氧化铕中的一种或多种组合；含有B元素的原料为硼酸、氧化硼或硼酸三丁酯中的一种或多种组合。5.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（1）中所述原料的均匀混合采用在研钵或球磨罐中进行混合，混合方式为干法混合或湿法混合。6.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（1）中所述原料B元素的化学计量过量3-5wt％。7.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（2）中所述的烧结炉为马弗炉、管式炉、真空烧结炉或者微波烧结炉。8.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（2）中所述的升温速率为50℃/h，烧结温度为450℃，烧结时间为24h。9.根据权利要求3所述的硼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征是步骤（3）中所述的升温速率为100℃/h，烧结温度为900℃，烧结时间为48h。2CN103320127A说明书1/4页一种白光LED用的硼酸盐基红色荧光粉及其制备方法技术领域[0001]本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及荧光粉及其制备方法。背景技术[0002]白光LED具有体积小、效率高、寿命长、能耗低，以及无污染等优点，是21世纪最具发展前景的绿色照明光源，被誉为“第四代照明光源”。目前，利用光转换荧光粉实现白光LED主要有两种途径，其中最常用、成熟的方法是以蓝光LED芯片激发黄色荧光粉YAG:Ce3+，将蓝光、黄光混合产生白光。然而该方法由于缺少红色成分而显色指数较低，得到的是一种冷白光。为了得到显色指数高的暖白光，常规的方