一种核壳型阻燃剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103436270A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103436270103436270A(43)申请公布日2013.12.11(21)申请号201310362563.0(22)申请日2013.08.19(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市万柏林区迎泽西大街79号(72)发明人牛梅戴晋明张莹王欣薛宝霞杨雅茹刘旭光许并社(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人江淑兰(51)Int.Cl.C09K21/02(2006.01)C09C1/44(2006.01)C09C3/06(2006.01)C09C3/12(2006.01)权权利要求书3页利要求书3页说明书5页说明书5页附图2页附图2页(54)发明名称一种核壳型阻燃剂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种核壳型阻燃剂的制备方法，是针对氢氧化镁阻燃性能的弊端，结合碳微球热性能的稳定性，用氢氧化镁包覆碳微球，形成核壳结构，先在高压加热炉反应釜中制备碳微球，经配制硅烷偶联剂水溶液、氢氧化镁浆液、碳微球乙醇混合液，经在三口烧瓶中水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下，制成核壳型氢氧化镁包覆碳微球，经洗涤、抽滤、真空干燥、研磨，制成纳米级终产物，此制备方法工艺先进、数据翔实准确，产物为灰色粉体颗粒，颗粒直径≤700nm，包覆层厚度15～50nm,纯度高，达98%，阻燃效果好，匹配性好，可在纺织、印染及高附加值产业作阻燃材料应用。CN103436270ACN1034627ACN103436270A权利要求书1/3页1.一种核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于:使用的化学物质材料为：葡萄糖﹑氢氧化镁、γ—氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇﹑去离子水，其准备用量如下：以克﹑毫升为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料：对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)制备碳微球①配制葡萄糖水溶液称取葡萄糖48.6g±0.1g，量取去离子水600mL±0.1mL，置于烧杯中，搅拌5min,使其溶解，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；②高压反应釜水热反应将葡萄糖水溶液645mL置于聚四氟乙烯容器中，然后置于高压反应釜中，并密闭；将高压反应釜置于高压加热炉中，并密闭；高压加热炉内压强升至8MPa，并恒定；开启高压加热炉电阻加热器，加热温度300℃±5℃；开启高压反应釜顶盖上的搅拌器，搅拌转数150r/min，加热、搅拌时间480min；水热反应后关闭高压加热炉，停止加热，停止搅拌，炉内压强恢复到常压，反应釜及其内的葡萄糖水溶液随炉冷却至25℃；③抽滤将高压、高温反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；④无水乙醇洗涤、抽滤2CN103436270A权利要求书2/3页将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次；⑤去离子水洗涤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行10次；⑥真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃，真空度8Pa，干燥时间240min；干燥后得碳微球；(3)制备氢氧化镁包覆碳微球①配制硅烷偶联剂水溶液量取γ—氨丙基三乙氧基硅烷5mL±0.1mL,量取去离子水95mL±1mL，加入烧杯中，搅拌静置30min,使其溶解，成体积分数为5％的硅烷偶联剂水溶液；②配制氢氧化镁浆液称取氢氧化镁2g±0.01g，量取无水乙醇50mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌30min，使其混合，成氢氧化镁浆液；③配制碳微球、无水乙醇混合液，并分散称取碳微球0.2g±0.01g，量取无水乙醇50mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌30min，成碳微球乙醇混合液；将盛有碳微球乙醇混合液的烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声分散频率40KHz,超声分散时间30min；④氢氧化镁包覆碳微球氢氧化镁包覆碳微球是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；将硅烷偶联剂水溶液和氢氧化镁浆液加入三口烧瓶中；将三口烧瓶置于水浴缸中，水浴缸内的水浴水要淹没三口烧瓶体积的4∕5；将水浴缸置于电加热器上，加热温度60℃±2℃，并进行搅拌，加热、搅拌时间60min；然后将碳微球乙醇混合液加入三口烧瓶中，与硅烷偶联剂水溶液和氢氧化镁浆液混合，加热温度60℃±2℃，并进行搅拌，加热