一种含氮活性碳纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103469370A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103469370103469370A(43)申请公布日2013.12.25(21)申请号201310364992.1(22)申请日2013.08.20(71)申请人蓝星（北京）特种纤维技术研发中心有限公司地址101318北京市顺义区空港工业区B区安详路5号(72)发明人刘国强孟秀青高磊杨刚孙晓光胡伟(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人王朋飞(51)Int.Cl.D01F11/12(2006.01)D01F9/12(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种含氮活性碳纤维及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种含氮活性碳纤维束或活性碳纤维织物及其制备方法，所述含氮活性碳纤维束或活性碳纤维织物是将预氧纤维放入活化炉中碳化后，在800～1000℃下，由NH3/N2混合气和水蒸气组成的复合活化气氛活化而制得，NH3/N2混合气中NH3与N2体积比为1/4～1，水蒸气与混合气体积比为1/2。所制备的含氮活性碳纤维束或活性碳纤维织物的比表面积在800～2000m2/g，氮元素含量为2.5-9wt%。本发明能够在活性碳纤维束或活性碳纤维织物中引入氮元素，从而显著提高活性碳纤维束或活性碳纤维织物对含硫污染物的吸附性能。本发明具有制备工艺简单、成本低廉、无需后续改性等特点，有利于实际应用。CN103469370ACN1034697ACN103469370A权利要求书1/1页1.一种含氮活性碳纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)碳化阶段：将原材料放入碳化活化炉中，在氮气气氛下加热至500-700℃，并保温20-60min；(2)活化阶段：继续升温至800-1000℃，通入复合活化剂保温活化10-60min，所述复合活化剂由水蒸气和NH3/N2混合气组成；(3)活化结束：停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原材料为聚丙烯腈、酚醛、黏胶或沥青基的预氧纤维束、毡或织物。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原材料为聚丙烯腈基预氧纤维束、毡或织物。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的碳化温度为550-650℃，碳化时间为30-40min。5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述活化温度为850-950℃，活化时间为30-50min。6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的复合活化剂中，NH3与N2体积比为1/4～1，水蒸气与NH3/N2混合气的体积比为1/3-3/4，每百克原材料的复合活化剂用量为10-50mL/min。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的复合活化剂中，NH3与N2体积比为1/2，水蒸气与NH3/N2混合气的体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min。8.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下：PAN预氧纤维束在700℃下碳化30min后，通入复合活化剂在950℃活化40min，活化结束后停止通入水蒸气和氨气，活化炉在氮气保护下自然冷却，得到含氮活性碳纤维布；其中，复合活化剂中NH3/N2体积比为1/2，水蒸气与混合气体积比为1/2，每百克原材料的复合活化剂用量为30mL/min，所得活性碳纤维含氮元素8.4%，比表面积1185m2/g。9.采用权利要求1-8任一项所述方法制备的含氮活性碳纤维。10.根据权利要求9所述的含氮活性碳纤维，其特征在于，所述含氮活性碳纤维的比表面积在800-2000m2/g，氮元素含量为2.5-9wt%。2CN103469370A说明书1/5页一种含氮活性碳纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种活性碳纤维，属于材料领域，具体涉及一种含氮活性碳纤维及其制备方法。背景技术[0002]活性碳纤维是一种新型、高效、理想的多功能吸附性环保材料，特别是PAN基活性碳纤维结构中含氮，对硫、氮系化合物有催化作用，具有高吸附性能、强度高，使用过程中产生的粉尘少，不易燃烧，使用寿命长，在脱硫、脱硝以及许多对强度要求高（如新型轻质核生化防护服等）的应用领域具有特殊意义。据文献报道，PAN基活性碳纤维中氮元素含量约2.5-5.5wt%，沥青基活性碳纤维含氮量约为0.9wt%，而其它原料（如酚醛、黏胶等）制备的活性碳纤维则不含氮元素，如想在这些活性碳纤维中引入氮元素，则需对活性碳纤维进行表面化学改性处理（如氧化还原法、表面负载法、浸渍法、热处理法、等离子体处理法、微波辐照法等），引入含氮官能团，