一种微波水热法制备纳米铁酸镍复合载氧体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103466724A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103466724103466724A(43)申请公布日2013.12.25(21)申请号201310421042.8(22)申请日2013.09.16(71)申请人华北电力大学地址102206北京市昌平区回龙观朱辛庄2号(72)发明人张俊姣覃吴王磊李渠董长青(74)专利代理机构北京麟保德和知识产权代理事务所(普通合伙)11428代理人韩建功(51)Int.Cl.C01G53/00(2006.01)C10L10/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种微波水热法制备纳米铁酸镍复合载氧体的方法(57)摘要本发明公开了属于化学链燃烧技术领域的一种微波水热法制备纳米铁酸镍复合载氧体的方法。本发明的方法是将硝酸铁和硝酸镍溶解于去离子水中，然后进行超声处理，并滴加过量的氨水/尿素溶液，直至PH为10-12，离心分离并将沉淀清洗至中性，之后将沉淀物放入反应釜内，加入分散剂，加去离子水至反应釜，将反应釜置于有水冷回流装置的微波炉内加热，加热完成后分离固态产物；然后冷却到室温，干燥之后即得到纳米铁酸镍。采用微波水热合成法制备的铁酸镍不仅颗粒大小均匀、晶粒发育完整、无团聚，而且反应时间短、反应所需温度低。应用本发明制备的铁酸镍在化学链燃烧技术中具有很好的应用前景。CN103466724ACN1034672ACN103466724A权利要求书1/1页1.一种微波水热法制备纳米铁酸镍复合载氧体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将铁盐和镍盐按2:1的摩尔比混合溶解于去离子水中，然后超声，使之混合均匀；2）向上述溶液中滴加过量的氨水或尿素调节PH，使沉淀完全，继续超声；3）将沉淀离心分离，并用去离子水清洗至中性；4）把沉淀物放入反应釜中，加入分散剂，再加入去离子水，将反应釜置于有水冷回流装置的微波炉内加热，加热完成后分离固态产物；5）自然冷却后清洗、烘干，即得到纳米铁酸镍。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述铁盐为硝酸铁，所述镍盐为硝酸镍。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述超声的时间为45-90min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述超声的时间为60-120min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述PH为10-12。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中所加入的分散剂为聚乙二醇或十二烷基三甲基溴化铵，其用量为与去离子水的体积比为0.5-1/100。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中加入去离子水的量和沉淀量的体积和质量比为100：3-5，其中体积以ml计，质量以g计。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）反应釜的加热温度为150-220℃，反应时间为10-20h。2CN103466724A说明书1/3页一种微波水热法制备纳米铁酸镍复合载氧体的方法技术领域[0001]本发明属于化学链燃烧技术领域，具体涉及到一种微波水热法制备纳米铁酸镍复合载氧体的方法。背景技术[0002]气候和气候变化对社会经济发展、人类进步产生了极大的影响，已成为国际社会关注的热点和重点问题之一。而CO2造成的温室效应占全部温室效应的64%，发展CO2捕捉和存储技术已十分必要。化学链燃烧是一项非常具有前途的CO2捕捉技术，具有低成本、高效性、环境友好性等优点，近年来正受到人们越来越多的关注。[0003]载氧体是化学链燃烧成功的关键因素之一，它在化学链燃烧中一方面传递燃料燃烧所需的氧，另一方面向燃料反应器传递能量。目前常用的载氧体有NiO、CuO、Fe2O3等，各有优缺点。Fe2O3资源分布广泛、成本低、环境友好但反应活性和载氧率低，NiO反应活性高但价格较高。单一的载氧体已不能满足化学链燃烧的需要，许多学者研究发现将NiFe2O4作为载氧体效果较好。一方面由于NiFe2O4具有很好的活性和载氧能力，另一方面NiFe2O4价格适中，且对环境无污染。[0004]但是通过传统煅烧方法制备的NiFe2O4颗粒不均匀，容易发生团聚，反应性能较差。水热法是指在特制的密闭反应容器中，以去离子水作为介质，通过对反应体系加热，在体系中产生一个高温高压的环境在此环境下许多化合物表现出与常温不同的性质，如溶解度增大、离子活度增强、化合物晶体结构易转型等，使得通常情况下难溶或不溶的物质溶解并发生重结晶，再经过分离和热处理得到产物的一种方法。它具有原料低廉易得，颗粒纯度高，分步均匀，晶型容易控制等优点。利用微波水热法制备复合纳米材料已成为催化剂制备领域的热点问题，将此方法应用到化学链燃烧技