一种原位生长制备石墨烯化学修饰电极的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103529099103529099A(43)申请公布日2014.01.22(21)申请号201310444550.8(22)申请日2013.09.23(71)申请人西南交通大学地址610031四川省成都市二环路北一段111号(72)发明人江奇曹甫洋卢晓英赵勇(74)专利代理机构成都博通专利事务所51208代理人陈树明(51)Int.Cl.G01N27/30(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图5页附图5页(54)发明名称一种原位生长制备石墨烯化学修饰电极的方法(57)摘要本发明公开了一种原位生长制备石墨烯化学修饰电极的方法，其做法主要是：A、基底的清洗；B、原位生长石墨烯：将A步获得的基底置于干净的石英舟中，并将石英舟置于水平式电阻炉的石英管中；先通氩气去除石英管中的氧气，然后在氩气的保护下，将石英管加热到石墨烯的生长温度；然后保温1～180min、在保温时改通碳源气体和氢气；随后，在氩气的保护下冷却至室温，取出即得到原位生长有石墨烯的基底；C、将B步得到的原位生长有石墨烯的基底连接上导线或直接放入夹具中，即得石墨烯化学修饰电极。该方法该方法的制备过程简洁，制备效率高，适宜大规模生产；且制得的石墨烯化学修饰电极，质量好、检测性能优良。CN103529099ACN103529ACN103529099A权利要求书1/1页1.一种原位生长制备石墨烯化学修饰电极的方法，其步骤是：A、基底的清洗将基底依次置于丙酮、无水乙醇和二次去离子水超声清洗，以去除其表面的油污及其他杂质；然后，将基底置于鼓风干燥箱内烘干，待用；B、原位生长石墨烯将A步获得的基底置于干净的石英舟中，并将石英舟置于水平式电阻炉的石英管中；先通氩气去除石英管中的氧气，然后在氩气的保护下，将石英管加热到石墨烯的生长温度；然后保温1～180min、在保温时改通碳源气体和氢气；随后，在氩气的保护下冷却至室温，取出即得到原位生长有石墨烯的基底；C、化学修饰电极的制备将B步得到的原位生长有石墨烯的基底连接上导线或直接放入夹具中，即得石墨烯化学修饰电极。2.根据权利要求1所述的一种原位生长制备石墨烯化学修饰电极的方法，其特征在于：所述A步的基底是石英玻璃片或SiO2/Si片。3.根据权利要求1所述的一种原位生长制备石墨烯化学修饰电极的方法，其特征在于：所述B步中的碳源气体为乙炔、甲烷、乙烯、乙炔的一种或一种以上的混合物。4.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯制备其化学修饰电极的方法，其特征在于：所述B步中的石墨烯的生长温度为600～1200℃。5.根据权利要求1所述的一种原位生长石墨烯制备其化学修饰电极的方法，其特征在于：所述B步中的碳源气体和氢气的体积比为1：1～100。2CN103529099A说明书1/4页一种原位生长制备石墨烯化学修饰电极的方法技术领域[0001]本发明涉及一种原位生长制备石墨烯化学修饰电极的方法。背景技术[0002]2004年，英国曼彻斯特大学物理学家AndreGeim和KonstantinNovoselov，成功地在实验室中利用胶带剥离法从石墨中分离出单层石墨烯。经过世界范围内科学工作者近10年的潜心研究，证实了石墨烯是目前世上最薄也是最硬的纳米材料，具有极高的导热系数及电子迁移率和稳定的化学稳定性和透光率。使其在电化学、光电子等领域具有非常广泛的应用前景。石墨烯化学修饰电极即是利用石墨烯制成的电化学性能优异的一种修饰电极，其优越性主要表现在能加快电子转移速度，加大响应电流、降低检出限等。[0003]目前常用的石墨烯化学修饰电极的制备方法是：利用甲烷为碳源，用化学气相沉积法在镍或铜箔基底上制备高质量的单层或多层石墨烯；再在石墨烯上附一层聚甲基丙烯酸甲酯保护膜，随后利用电化学或化学法剥离出生长在镍或铜基底表面的石墨烯得到含有石墨烯的溶液；最后，将含有石墨烯的溶液滴加在现有的电极表面上，溶剂挥发后，石墨烯就负载在电极表面，从而获得石墨烯化学修饰电极。这种方法是先通过石墨烯的生长获得石墨烯，再将石墨烯剥离、负载在电极表面；其制备过程复杂，且剥离及负载石墨烯时，会破坏其本身的独特结构，影响石墨烯的优良检测性能的发挥。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种原位生长制备石墨烯化学修饰电极的方法，该方法的制备过程简洁，制备效率高，适宜大规模生产；且制得的石墨烯化学修饰电极，质量好、检测性能优良。[0005]本发明实现其发明目的所采用的技术方案是：一种原位生长制备石墨烯化学修饰电极的方法，其步骤是：[0006]A、基底的清洗[0007]将基底依次置于丙酮、无水乙醇和二次去离子水超声清洗，以去除其表面的油污及其他杂质；然后，将基底置于