一种制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103553026103553026A(43)申请公布日2014.02.05(21)申请号201310478343.4(22)申请日2013.10.14(71)申请人南京大学地址210093江苏省南京市鼓楼区汉口路22号(72)发明人刘富池汤怒江钟伟都有为(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249代理人陈建和(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)C09K11/65(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图4页附图4页(54)发明名称一种制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法(57)摘要一种制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，以氧化石墨烯为原材料，利用硝酸、硫酸进行氧化处理；把氧化后的氧化石墨烯溶液利用200W的超声机进行14小时超声分解；然后利用离心分离技术以14000转/分的转速对该溶液进行去酸和清洗处理，直至把溶液ph值调至8；在200℃下进行高压消解12小时；将消解后的溶液利用8000～14000Da的透析袋进行约1周的连续透析；在真空和90℃条件下进行烘干所得溶液即得到氧化石墨烯量子点。氧化石墨烯量子点在H2气氛中在300～900℃下还原1小时，关闭氢气，立刻导入氩气，让管式炉自然冷却至室温，即得到还原氧化石墨烯量子点。本发明不加入任何不纯杂质材料，制备的产品纯度高，粒径分布均匀，且荧光具有从蓝光至紫光的可调性。CN103553026ACN103526ACN103553026A权利要求书1/1页1.一种制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，其特征是包括如下步骤：（1）以氧化石墨烯为原材料，以硝酸、硫酸作为氧化剂，以每50mg氧化石墨烯加25ml-35ml硝酸、5ml-15ml硫酸的比例对氧化石墨烯进行20-30小时侵泡氧化处理；（2）将步骤（1）中氧化后的氧化石墨烯溶液进行10-18小时超声分解；（3）利用去离子水稀释步骤（2）中超声后的氧化石墨烯溶液；（4）将步骤（3）中稀释后的氧化石墨烯溶液进行离心去酸处理；（5）利用去离子水对步骤（4）中去酸后的氧化石墨烯样品进行多次离心清洗，直至把溶液ph值调至8；（6）将步骤（5）中所得溶液在200±20℃下进行高压消解10-14小时；（7）将步骤（6）中消解后的溶液利用8000～14000Da的透析袋进行5-10天的连续透析；（8）收集步骤（7）中连续透析后袋外的溶液，在90±5℃条件下进行烘干处理；（9）将步骤（8）中烘干所得氧化石墨烯量子点粉末装入石英舟并放入石英管中，在H2气氛下300℃-900℃热还原40-80分钟，关闭氢气，立刻导入氩气，让石英管自然冷却至室温，即得到还原氧化石墨烯量子点。2.根据权利要求1所述制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，其特征是所述步骤（1）以氧化石墨烯为原材料，以硝酸、硫酸作为氧化剂，以每50mg氧化石墨烯加30ml硝酸、10ml硫酸的比例对氧化石墨烯进行24小时侵泡氧化处理。3.根据权利要求1所述制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，其特征是步骤（2）中利用200W的超声机将步骤（1）中氧化后的氧化石墨烯溶液进行10-18小时超声分解。4.根据权利要求1所述制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，其特征是步骤（2）中超声后的氧化石墨烯溶液与步骤（3）中所述去离子水按照体积比为1-1.5:5混合，稀释步骤（2）中超声后的氧化石墨烯溶液。5.根据权利要求1所述制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，其特征是步骤（4）中利用高速冷冻离心机采用10000-18000转/分的转速对步骤（3）中稀释后的氧化石墨烯溶液进行多次去酸处理，每次离心时间为30-50分钟。6.根据权利要求1所述制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，其特征是步骤（4）中去酸后的氧化石墨烯样品与步骤（5）中所述去离子水按照质量比为1-1.5:5混合，并搅拌均匀，进行10-15次离心清洗，直至把溶液ph值调至8。7.根据权利要求1所述制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，其特征是步骤（6）中将步骤（5）中所得溶液利用高压消解罐在200±20℃下进行高压消解10-14小时。8.根据权利要求1所述制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，其特征是所述步骤（9）中H2的流量为100sccm-200sccm。9.根据权利要求1所述制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，其特征是所述步骤（9）中石英管内使H2保持在一个大气压。10.根据权利要求1所述制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法，其特征是所述步骤（8）中200Pa以内压强下干燥。2CN103553026A说明书1/4页一种制备紫色荧光还原氧化石墨烯