一种纳米钛酸钡的四方相转变方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103570347103570347B(45)授权公告日2014.11.12(21)申请号201310548412.4(22)申请日2013.11.08(73)专利权人蚌埠玻璃工业设计研究院地址233010安徽省蚌埠市禹会区涂山路1047号专利权人中国建材国际工程集团有限公司(72)发明人方亮王芸彭程杨扬(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所34113代理人倪波(51)Int.Cl.C04B35/468(2006.01)C04B35/63(2006.01)B82Y30/00(2011.01)审查员李晓蕾权权利要求书1页利要求书1页说明书2页说明书2页附图6页附图6页(54)发明名称一种纳米钛酸钡的四方相转变方法(57)摘要本发明公开一种纳米钛酸钡的四方相转变方法，在平均粒径为50nm的立方相钛酸钡粉体中分别加入表面活性剂Tween80和抑制剂纳米炭黑，其中，Tween80和纳米炭黑的添加量分别为钛酸钡粉体重量的0.3～1wt%和2～8wt%；以锆球为分散介质，按料：ZrO2球：水=1：3：0.8的质量比球磨混合1h，抽滤后在70～100℃下烘2～4h，烘干后物料至于箱式炉中，以3～5℃/min的速率升温至800～1000℃,保温1～3h后自然冷却，所得粉体分散性好，粒度分布范围为70～190nm，四方相结晶度（c/a）为1.01，是一种高质量的四方相钛酸钡粉体。CN103570347BCN103574BCN103570347B权利要求书1/1页1.一种纳米钛酸钡的四方相转变方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在平均粒径为50nm的立方相钛酸钡粉体中分别添加表面活性剂Tween80和抑制剂纳米炭黑，Tween80的添加量为所述钛酸钡粉体重量的0.3～1wt%，纳米炭黑的添加量为所述钛酸钡粉体重量的2～8wt%；（2）以锆球为分散介质，按料：ZrO2球：水=1：3：0.8的质量比球磨混合1h，抽滤后在70～100℃下烘2～4h；（3）烘干后物料置于箱式炉中，以3～5℃/min的速率升温至800～1000℃,保温1～3h后自然冷却得到四方相钛酸钡粉体，粒度分布范围为70～190nm，四方相结晶度为1.01。2.根据权利要求1所述一种纳米钛酸钡的四方相转变方法，其特征在于：所述纳米炭黑的平均粒径为25nm。2CN103570347B说明书1/2页一种纳米钛酸钡的四方相转变方法技术领域[0001]本发明涉及无机粉体制备领域，特别是一种纳米钛酸钡的四方相转变方法。背景技术[0002]钛酸钡BaTiO3是一种应用广泛的铁电、压电陶瓷材料，主要用来生产高介电的陶瓷电容器等电子元件。以往四方相BaTiO3粉体主要通过BaCO3和TiO2在1000～1200℃固相反应一定时间来制备，但制备的粉体颗粒粗大、表面活性差、团聚严重、组成偏析，最终会大大影响电子元器件的电性能。为了提高粉体的性能，近年来粉体的湿化学法合成得到了很大的发展，这些方法包括草酸共沉淀-煅烧法、柠檬酸盐改性法、熔盐培育法、溶胶-凝胶法、微乳液法以及水热法等，其中水热法合成钛酸钡粉体成了目前研究的热点。与其它湿化学法相比较而言，人们认为水热工艺是合成超细陶瓷粉体的一种高效而又易实现工业化大生产的方法。[0003]作为微型化电子电路中元器件的钛酸钡陶瓷，要求在120℃以下有更高的介电常数和铁电性能，从微观结构来说，钛酸钡晶粒必须精细而且分布均匀，要获得均匀精细晶粒的前提之一是制得超细钛酸钡粉体。水热法制备的钛酸钡粉体满足了颗粒度的要求，但水热法制备的钛酸钡粉体通常情况下是亚稳态的立方相晶体结构，这种反常现象已有大量的报道，水热法制备的钛酸钡粉体通常要在大于800℃的条件下煅烧才能完成其四方相转变以满足电子元件电性能的需要，但是由于纳米粒子表面能大，煅烧后极易团聚，少数颗粒会发生异常长大，粒度分布变宽，严重影响电子元件电性能的稳定性。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种纳米钛酸钡的四方相转变方法，通过这种方法可保证超细立方相钛酸钡粉体的粒径大小、粒径均匀性和分散性在煅烧后不发生显著变化，从而获得高质量的四方相钛酸钡粉体。[0005]本发明的目的通过以下技术方案实现，一种纳米钛酸钡的四方相转变方法，包括以下步骤：[0006]（1）在平均粒径为50nm的立方相钛酸钡粉体中分别添加表面活性剂Tween80和抑制剂纳米炭黑，Tween80的添加量为所述钛酸钡粉体重量的0.3～1wt%，纳米炭黑的添加量为所述钛酸钡粉体重量的2～8wt%；[0007]（2）以锆球为分散介质，按料：ZrO2球：水=1：3：0.8的质量比球磨混合1h，抽滤后在70～100℃下烘2～4h；[0008]（3