一种季铵盐辅助络合剂合成三维硫化亚锡微米花的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103588241103588241A(43)申请公布日2014.02.19(21)申请号201310598453.4(22)申请日2013.11.25(71)申请人湛江师范学院地址524000广东省湛江市赤坎区寸金路29号湛江师范学院(72)发明人马琳郭海燕徐旭耀周晓平(74)专利代理机构广州市南锋专利事务所有限公司44228代理人刘广生(51)Int.Cl.C01G19/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种季铵盐辅助络合剂合成三维硫化亚锡微米花的制备方法(57)摘要本发明公开了一种季铵盐辅助络合剂合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域；其步骤是在搅拌下按一定比例将四氯化锡和络合剂溶于去离子水中形成含有硫代锡酸根络合离子的澄清溶液，然后在搅拌下加入形貌和结构调节剂、硫源，将此反应体系转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中；置于干燥箱中，于一定温度下水热反应一定时间，然后自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗，离心分离，于真空干燥箱内干燥；将干燥后的样品置于管式炉中，在氮气保护下煅烧，即可得到硫化亚锡(SnS)微米花；本发明的合成方法具有工艺简单，成本低，产率高的优点，合成的硫化亚锡微米花尺寸和形貌较为均匀，平均直径为5µm～18μm。CN103588241ACN1035824ACN103588241A权利要求书1/1页1.一种季铵盐辅助络合剂合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将四氯化锡在搅拌下溶于去离子水中形成澄清溶液A；（2）将络合剂溶于去离子水中，得到溶液B，然后将溶液B逐滴加入到溶液A中，先生成黄色沉淀，继续滴加，最后形成透明溶液C；（3）在搅拌下将形貌和结构调节剂、硫源加入溶液C中得到溶液D；（4）将步骤（3）得到的反应体系溶液D转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于干燥箱中，水热条件下反应4~10小时，然后自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并于真空干燥箱内50~70℃干燥10~14小时得到产品；（5）将所得产品置于管式炉中，在氮气保护下300~500℃热处理2~4小时即可得到三维硫化亚锡微米花。2.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的四氯化锡的加入量为锡离子的摩尔浓度为0.007～0.07mol/L。3.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的络合剂为硫化钠。4.根据权利要求1或3所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：所述的络合剂的加入量为：络合剂与锡离子的摩尔比为4.0~6.0:1。5.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的形貌和结构调节剂为季铵盐四丁基溴化铵。6.根据权利要求1或5所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：所述的形貌和结构调节剂的加入量为：形貌和结构调节剂与锡离子的摩尔比为1.0~6.0:1。7.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硫源为硫脲或硫代乙酰胺。8.根据权利要求1或7所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：所述的硫源的加入量为：硫源与锡离子的摩尔比为4.0~6.0:1。9.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的水热条件为160~180℃。10.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：该方法通过改变锡离子浓度或形貌和结构调节剂与锡离子的摩尔比或反应时间来调节硫化亚锡花状微球的尺寸。2CN103588241A说明书1/4页一种季铵盐辅助络合剂合成三维硫化亚锡微米花的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体涉及一种季铵盐辅助络合剂合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。背景技术[0002]具有可控尺寸和形貌的无机微纳米功能材料，特别是由纳米结构为基本单元组成的具有三维等级结构的微纳米材料，由于其兼具纳米和微米尺度的优点而具有新颖的光、电性能，从而引起了人们极大的兴趣和关注。硫化亚锡是一类重要的半导体材料，其直接带隙为1.2~1.5eV，间接带隙为1.0~1.1eV，具有高的转换效率，是用来制备太阳能电池器件吸收层的良好材料。此外，杰出的光电性质及单质S和Sn在自然界中广泛存在且具有