一种二价铕激活的碱土金属磷酸盐荧光粉制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103602336103602336A(43)申请公布日2014.02.26(21)申请号201310557943.X(22)申请日2013.11.12(71)申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人王吉有王剑波王超段苹(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人刘萍(51)Int.Cl.C09K11/81(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书2页说明书2页附图1页附图1页(54)发明名称一种二价铕激活的碱土金属磷酸盐荧光粉制备方法(57)摘要一种二价铕激活的碱土金属磷酸盐荧光粉制2+备方法，其特征在于：按照Ba2CaLa1-x(PO4)3:xEu摩尔配比称取：BaCO3，CaCO3，La2O3，NH4H2PO4，Eu2O3；使用H3BO3作为反应助溶剂。研磨均匀后装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中，空气气氛下，升温到200℃，恒温烧结2小时,冷却后，取出样品再次研磨均匀。对研磨后的样品再次升温烧结，并使用碳粉作为还原剂。从室温开始升温到300℃，然后升温速度为10℃/min，直到温度升到1250℃为止，在该温度下保持4小时。随炉冷却得到荧光基2+质。制备出Ba2CaLa1-x(PO4)3:xEu荧光粉，可用作为发光材料。CN103602336ACN10362ACN103602336A权利要求书1/1页1.一种二价铕激活的碱土金属磷酸盐荧光粉制备方法，其特征在于：按照2+Ba2CaLa1-x(PO4)3:xEu摩尔配比称取：BaCO3，CaCO3，La2O3，NH4H2PO4，Eu2O3；使用H3BO3作为反2+应助溶剂，H3BO3摩尔配比为Ba2CaLa1-x(PO4)3:xEu的3%；其中x=0.06；研磨均匀后装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中，空气气氛下，升温到200℃，恒温烧结2小4+时,使NH分解为NH3放出，冷却后，取出样品再次研磨均匀；使用碳粉作为还原剂，把研磨后的样品加热，使温度升高到300℃，然后温度升温为10℃/min，直到温度升到1250℃为止，在该温度下保持4小时。2CN103602336A说明书1/2页一种二价铕激活的碱土金属磷酸盐荧光粉制备方法技术领域：[0001]本发明涉及稀土发光材料领域，具体涉及一种新型蓝色碱土金属磷酸盐荧光粉。背景技术：[0002]发光材料一般由主体化合物和活性激活剂组成，主体化合物称为基质，活性激活剂是在基质中掺入的少量甚至微量的具有光学活性的杂质，有时还会掺杂入敏化剂。通式表示为：基质+激活剂离子+敏化剂离子。磷酸盐荧光体发展历史悠久，合成温度较低，所选用原料价格便宜，并且具有不同应用功能，因此开发新型的磷酸盐基质显得尤为重要。2+A3La(PO4)3（A=Ca，Ba，Mg，Zn，Sr）碱土金属磷酸盐荧光粉基质属于立方晶系，由于Ba和Ca2+离子半径相似，因此可以互相替换，以制备新型的磷酸盐基质。[0003]白光LED以其寿命长、高效节能、绿色环保等优点，被誉为继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯后的第四代照明光源，具有广阔的应用前景。由于实现方法主要为蓝色LED照射黄色荧光粉和紫外近紫外激发红绿蓝三基色混合荧光粉，因此制备新型蓝色LED荧光粉仍是目前研究重点，并且蓝色荧光还广泛用于电子屏幕的显示中。[0004]本发明采用高温固相法合成了一种新型蓝色碱土金属磷酸盐荧光粉，该材料内掺入了铕离子，并使用还原法使其成为二价铕离子，该发光粉是蓝色荧光粉。发明内容：[0005]本发明在于上述现有技术的不足，旨在提供一种二价铕激活的碱土金属磷酸盐荧光粉制备方法。[0006]一种二价铕激活的碱土金属磷酸盐荧光粉制备方法，其特征在于：按照2+Ba2CaLa1-x(PO4)3:xEu摩尔配比称取：BaCO3，CaCO3，La2O3，NH4H2PO4，Eu2O3；使用H3BO3作为反2+应助溶剂，H3BO3摩尔配比为Ba2CaLa1-x(PO4)3:xEu的3%；其中x=0.06；[0007]研磨均匀后装入氧化铝坩埚，放入马弗炉中，空气气氛下，在200℃下烧结2小时,4+使NH分解为NH3放出，冷却后，取出样品再次研磨均匀；[0008]对研磨后的样品再次升温烧结，使用碳粉作为还原剂。从室温开始，温度升温为10℃/min，直到温度升到1250℃为止，在该温度下保持4小时。[0009]通过上述技术方案，本发明提供了一种二价铕激活的碱土金属磷酸盐荧光粉制备2+方法。并可以作为显示蓝光的光致发光荧光特性的Ba2CaLa1-x(PO4)3:xEu发光材料。附图说明：2+[0010]图1Ba2CaLa0.94(PO4)3:0.06Eu发光材料的发射