一种从海洋褐藻中提取海藻碘的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103613074103613074A(43)申请公布日2014.03.05(21)申请号201310590697.8(22)申请日2013.11.22(71)申请人威海市宇王集团有限公司地址264200山东省威海市渔港路40号(72)发明人苗强(51)Int.Cl.C01B7/16(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种从海洋褐藻中提取海藻碘的方法(57)摘要本发明涉及海藻化工及海藻加工以及海藻化学领域，具体为一种从海洋褐藻中提取海藻碘的方法。将原料褐藻粉碎并加入原料干藻重量2-4倍的水提取搅拌3-5h，静置20-36h到完全膨胀软化后细胞破碎1-4次，将细胞破碎溶液与其1-2倍体积的水，室温搅拌提取24小时，而后离心所得滤渣中加入其1-3倍(V/V)体积的95％(质量百分比)乙醇常温提取8-12小时再次离心，取滤渣并加入其1-2倍(V/V)体积的盐酸和滤渣重量1％的甲醛溶液，于室温搅拌混合提取1-3小时，而后离心所得滤渣中加入与藻渣同等重量的碳酸氢钠，在低于90℃烘干0.5-1.5h，烘干后于马弗炉内450-480℃灼烧1-1.5h，而后将灼烧后的藻渣用水溶解并过滤分离，所得滤液与上述各分离所得提取液混合，混合后浓缩在55-65℃蒸发至比重在1.30-1.40时，即得到海藻碘提取液。CN103613074ACN103674ACN103613074A权利要求书1/1页1.一种从海洋褐藻中提取海藻碘的方法，其特征在于：1)将原料褐藻粉碎并加入原料干藻重量2-4倍的水提取搅拌3-5h，静置20-36h到完全膨胀软化后通过高压细胞破碎机破碎1-4次，待用；2)将上述破碎后的细胞破碎溶液与其1-2倍体积的水，室温搅拌提取24小时，而后离心；3)将上述离心所得滤渣中加入其1-3倍(V/V)体积的95％(质量百分比)乙醇常温提取8-12小时，而后离心；4)将上述离心所得滤渣中加入滤渣1-2倍(V/V)体积的1-3mol/L盐酸和滤渣重量0.1-1％的甲醛溶液，于室温搅拌混合提取1-3小时，而后离心；5)将上述离心所得滤渣中加入与藻渣同等重量的碳酸氢钠(NaHCO3)，在85℃-90℃烘干0.5-1.5h，烘干后于马弗炉内450-480℃灼烧1-1.5h，而后将灼烧后的藻渣用水溶解并过滤分离，所得滤液与步骤2)、3)和4)离心所得提取液混合，混合后浓缩在55-65℃蒸发至比重在1.30-1.40时，即得到海藻碘提取液。2.按权利要求1所述的从海洋褐藻中提取海藻碘的方法，其特征在于：所述步骤1)将原料褐藻清洗除去附着的微生物及沙砾，而后切成1-2cm小块用通用粉磨机磨成60-80目粉末。3.按权利要求1所述的从海洋褐藻中提取海藻碘的方法，其特征在于：所述褐藻为海带、叶托马尾藻或马尾藻。4.按权利要求1所述的从海洋褐藻中提取海藻碘的方法，其特征在于：所述步骤5)所得滤液与步骤2)、3)和4)离心所得提取液混合，混合后加入10％(W/V)NaOH溶液中和，至pH在6.5-7.5之间。2CN103613074A说明书1/3页一种从海洋褐藻中提取海藻碘的方法技术领域[0001]本发明涉及海藻化工及海藻加工以及海藻化学领域，具体地说是一种从海洋褐藻中提取海藻碘的方法。背景技术[0002]碘(Iodine)是自然界中的稀有元素，也是构成植物体的最基本元素。碘的研究始于1811年，法国人BernardCoutois在海藻灰中发现了一种黑色粉末，经科学家Gay-Lussac研究后确定为一种新的元素，并命名为碘。以后人们发现碘存在于所有海洋和陆生生物体内，并在生物体的代谢活动中起着非常重要而其它元素不可代替的作用。[0003]我国是碘缺乏的国家，新中国成立前我国的碘主要是从国外进口。1957年中国科学院海洋研究所的张燕霞、范晓老师在海藻化工企业首次发现海带中含有大量的碘，其含量最高可以达到海带干重的1％。并建立了从海藻中提取碘的方法。主要从海带水浸泡液中通过727阴离子离子交换技术进行富集及洗脱，几十年来我国海藻化工行业一直延续着这条生产工艺。[0003]由于国外从智利硝石中提取碘的生产工艺简单，成本远远低于我国从海带中制备生物碘的成本，因此国内的碘使用企业转向从国外进口硝石碘来满足生产的需要。国内的海藻化工企业生产的海带生物碘，因为竞争不过硝石碘的价格，所以纷纷停止生产海藻碘。[0005]近来，日本等国外包括西方智利硝石制取碘的企业限制对中国进口碘，使我国的碘资源的使用受到了一定的影响，现在我国碘的价格一路飘升从20万元/吨，到60万元/吨。所以海藻碘的深入研究与开发和应用就显得越来越重要![0004]我国是碘缺